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K. Ballschmiter
Analytische Anwendung der Di-thiobenzhydrazone von 1,2-Diketonen
Die Anwendung der Di-thiobenzhydrazone von 1,2-Dicarbonylverbindungen zur Extraktion und zur spektralphotometrischen Bestimmung von Metallionen wurde untersucht. Danach bilden die 1,2-Bisthiobenzhydrazone farbige, in organische Losungsmittel extrahierbare Chelate (ɛM=3000–14000) mit Pb(II), mit Elementen der 1., 2. und 8. Nebengruppe, vereinzelt mit In(III), haufiger mit Sb(III) und mit Bi(III). Die Chelatbitdung von Diacetyl-bis-thiobenzhydrazon und von 2,3-Pentandion-bis-thiobenzhydrazon-p-methoxy mit Cu(II), Zn(II), Cd(II), Hg(II) und Pb(II) wurde als Beispiel naher untersucht.
Metabolismus der Cyclodien-Insecticide Alodan� und Endosulfan (=Thiodan�) in Fliegen
Versuche zum Metabolismus verschiedener Cyclodien-Insecticide in der Hausfliege (Musca domestica) ergaben, das nicht, wie bisher angenommen, das Endosulfan-Lacton als Endprodukt der Umwandlung anzusehen ist, sondern das der oxydative Abbau weiterschreitet. Als weiteres Glied in der Kette der hoher oxydierten Verbindungen konnte indirekt uber Hydrolyse und Veratherung gas-chromatographisch das Hydroxy-Endosulfan-Lacton nachgewiesen werden.
Chromatographie von Metallchelaten
Die leichte Zuganglichkeit di-substituierter Dithiocarbamate erlaubt es, in einem breiteren Rahmen den Effekt unterschiedlicher Substitution auf die Trennung der Metall-dithiocarbamate (DTC) durch die Dunnschicht-Chromatographie zu untersuchen.
Isolierung und Anreicherung von Chlorphenoxyessigs�uren aus Wasser mit makroretikul�ren Adsorberharzen XAD-2 und XAD-7
Die Abtrennung und Anreicherung von Chlorphenoxyessigsauren aus Wasser mit makroretikularen Adsorberharzen wird am Beispiel der herbiciden Sauren 2,4-Dichlor- (2,4-D) und 2,4,5-Trichlorphenoxyessigsaure (2,4,5-T) untersucht.
Substituenteneinfl�sse bei Triarylmethanderivaten auf die photometrische Bestimmung von Mangan(VII) im 10?100 ppb-Bereich
Es werden 6 verschieden substituierte Triarylmethanderivate auf ihre Verwendbarkeit bei der spektralphotometrischen Bestimmung des Mangans (als Permanganat) im Nanogrammbereich untersucht. Durch Substituenteneinflusse wird eine Verschiebung der Extinktionsmaxima sowie eine Steigerung der Extinktionskoeffizienten, bezogen unter Standardbedingungen auf das unsubstituierte Malachitgrun, bewirkt. Die Einflusse werden qualitativ durch die Mesomerieeffekte der Substituenten gedeutet und die Oxydationspotentiale der untersuchten Triarylmethane durch polarographische Messungen verglichen. 4 der untersuchten Derivate zeigen im Bereich von 8–80 ng Mn(VII)/ml eine h:ℏere Empfindlichkeit als das unsubs…
Polychlorierte Verbindungen und ihre Verwendung zur gas-chromatographischen Bestimmung von Elementen im ng-Bereich
Aus neu synthetisierten polychlorierten Aminen des Hexachlorbicyclo-[2,2,1]-hepten-Typs wurden Ammoniumdithiocarbamate hergestellt, deren verschiedene Metallchelate dunnschicht-chromatographisch mit unterschiedlichen Laufmittelsystemen auf Kieselgel getrennt wurden.
Zur Persistenz von Hexachlorbicyclo-[2.2.1]-hepten-Derivaten
Die Persistenz von Hexachlorbicyclo[2.2.1]-hepten-Derivaten wurde unter verschiedenen Bedingungen untersucht, indem die Chlorabspaltung durch Mikrotitration und die Bildung von Reaktionsprodukten gas-chromatographisch verfolgt wurden. Es wurde gefunden, das eine Dechlorierung des Hexachlorbicyclohepten-Restes, z.B. im Boden, durch pH-Einflus kaum moglich ist. Die photochemische Dechlorierung, z.B. auf Blattoberflachen oder in der Atmosphare, kann jedoch als Abbauweg von Bedeutung sein.
Studies on ultramicro- and trace analysis of organic substances
Summary For the determination of about 1 μg hydrogen in nonvolatile organic compounds 10–40 μg of the substance are burnt at > 1000°C in a slow stream of oxygen. The water generated is converted to H 2 S by reaction with carbon disulfide in a flow of nitrogen at 500°C catalyzed by α-Al 2 O 3 . The hydrogen sulfide is argentimetrically titrated by a potentiometric method. The standard deviation of the method is ± 10 ng H. There are no interferences by N, S, and the halogens.
Chelate mit Diimin- und Thiol-Struktur: Analytische Anwendung der Di-(4-substituierten)-thiosemicarbazone von 1,2- und 1,3-Diketonen
In der Gruppe der vierzahnigen Liganden mit Diimin- und Thiolstruktur bilden die Bisthiosemicarbazone von 1,2- und 1,3-Diketonen mit 4-substituierten Thiosemicarbaziden intensiv gefarbte Metallchelate, die fur extraktionsphotometrische Bestimmungen in der Spurenanalyse verwendet werden konnen. Die molaren Extinktionskoeffizienten liegen im Bereich 5000–16000. Die leichte Zuganglichkeit von 4-substituierten Thiosemicarbaziden uber die Reaktion von Isothiocyanaten mit Hydrazin bietet eine grose Auswahl von Reagentien, besonders fur die Flussig-Chromatographie zur Trennung von komplexen Chelatgemischen.
Abbau und Toxizität von Hexachlorbicyclo [2.2.1]-hept-5-en- Derivaten (Cyclodien-Insektizide) / Structural Aspects of Biological Conversion and Toxicity of Hexachloro-norbornene Derivatives (Cyclodiene-Insecticides)
The aspects of molecular-structure and biological conversion have been studied for 12 derivatives of the endosulfan ether 1 [4, 5, 6, 7, 8, 8- hexachloro- 1, 3, 3a, 4, 7, 7a- hexahydro- 4, 7-methanoisobenzofuran]. Adults of a normal house-fly strain (Musca domestica) have been used in the assay. Derivatives of 1 monosubstituted in position I are found to be converted substantially faster than products disubstituted in position I and 3, respectively. Metabolism is inhibited for all compounds studied after application of piperonyl butoxide as a synergist. Besides proving that on oxidative metabolism has to be discussed and in fact could be proved for some derivatives, the intrinsic toxicity o…
Analytische Anwendung der Di-(4-phenyl)thiosemicarbazone von 1,2-Diketonen
1,2-Diketo-bis-(4-phenyl)thiosemicarbazone konnen als vierzahnige Liganden mit Metallionen der I, II. und VII. Nebengruppe und einigen Metallionen der Hauptgruppen gefarbte Chelate bilden. Die Chelate sind mit organischen Losungsmitteln extrahierbar und erlauben spektralphotometrische Metallbestimmungen bis in den 1 ppm-Bereich (EM=1,0–2,3·104).