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RESEARCH PRODUCT

Determination of inorganic species of Sb and Te in cereals by hydride generation atomic fluorescence spectrometry

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A non-chromatographic fast, sensitive and easy method has been developed for the determination of Sb(III), Sb(V), Te(IV) and Te(VI) in cereal samples. The procedure is based on ultrasound assisted extraction and determination by hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG AFS). Preliminary studies were made in order to get the best extraction efficiency using 1 mol L-1 phosphoric acid, 1 mol L-1 nitric acid, aqua regia, 1 mol L-1 sulfuric acid and 6 mol L-1 hydrochloric acid. The extraction with aquaregia showed a clear interconversion of the species during the process, being H2SO4 the best extractant with efficiencies greater than 90% from the total content of Sb and Te quantified previously and without species interconversion. This point was checked by recovery experiments at different spiked levels. The method provided limits of detection values from 0.1 to 0.5 ng g-1 with relative standard deviation values from 5.4 to 9.2% of 10 independent analysis of samples containing few ng g-1 of Sb and Te species. Neste trabalho foi desenvolvido um sistema não cromatográfico rápido, sensível e simples para a determinação de Sb(III), Sb(V), Te(IV) e Te(VI) em amostras de cereais. O procedimento baseia-se na extração assistida por ultra-som e na determinação por espectrometria de fluorescência atômica acoplada com geração de hidretos (HG AFS). Foram realizados estudos preliminares com o intuito de avaliar a eficiência da extração usando 1 mol L-1 ácido fosfórico, 1 mol L-1 ácido nítrico, água regia, 1 mol L-1 ácido sulfúrico e 6 mol L-1 ácido clorídrico. A extração com água régia apresentou uma evidente interconversão das espécies durante o processo. No entanto, o H2SO4 apresentou-se como o melhor agente de extração com eficiências maiores do que 90% em relação ao conteúdo total de Sb e Te (ambos os elementos foram previamente quantificados), não apresentando interconversão nenhuma. Estudos de recuperação para diferentes níveis de adição das espécies comprovaram a não interconversão das espécies. O método forneceu limites de detecção na faixa de 0,1 a 1,0 ng g-1 com desvios padrão relativos de 5,4-9,2% para 10 análises independentes de amostras que continham baixas concentrações de espécies de Sb e Te.