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AUTHOR
Günther Tölg
Fluoreszenzanalytische bestimmung von sulfidionen im nanogrammbereich
Zusammenfassung Zur Bestimmung von Sulfid im Bereich von 1–10 ng ml wurde eine Methode ausgearbeitet, die auf der Fluoreszenzloschung einer alkalischen Losung von Fluorescein-mercuri-acetat (FMA) durch Sulfid oder andere Schwefelverbindungen beruht. Zur Standardisierung wird eine Diphenylthioharnstofflosung verwendet. Die Standardabweichung fur die Bestimmung von 3,5 ng ml Sulfid war 0,17 ng ml . Die Methode eignet sich zur Bestimmung kleinster Schwefelmengen in organischen Substanzen nach einem hydrierenden Aufschlus.
Qualitativer Trennungsgang für Kationen durch Ausschütteln
Durch Kombination einer Anzahl von Ausschuttelverfahren werden 35 Kationen voneinander getrennt und durch Farbreaktionen nachgewiesen. Dabei liegen die Grenzkonzentrationen fur die einzelnen Nachweise zwischen 0,2 und 3 μg/ml Losung und die Grenzverhaltnisse gunstiger als 1∶1000. Der Trennungsgang ist einfach und schnell in der Durchfuhrung und besonders fur mikroanalytische und spurenanalytische Aufgaben geeignet. Die gegebenen Arbeitsvorschriften wurden an Hand umfangreicher Untersuchungen erprobt.
Studies on ultramicro- and trace analysis of organic substances
Summary For the determination of about 1 μg hydrogen in nonvolatile organic compounds 10–40 μg of the substance are burnt at > 1000°C in a slow stream of oxygen. The water generated is converted to H 2 S by reaction with carbon disulfide in a flow of nitrogen at 500°C catalyzed by α-Al 2 O 3 . The hydrogen sulfide is argentimetrically titrated by a potentiometric method. The standard deviation of the method is ± 10 ng H. There are no interferences by N, S, and the halogens.
Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe
Zur elementaranalytischen Bestimmung von Selen in schwerfluchtigen, loslichen organischen Verbindungen verbrennt man 1–10 μg Substanz nach Losungsteilung in der Sauerstoffflasche. Das in Natronlauge und Wasserstoffperoxid absorbierte Selen wird in einer Entwicklungsapparatur im Stickstoffstrom mit unterphosphoriger Saure in Selenwasserstoff ubergefuhrt, der in Natronlauge absorbiert wird. Das Selen wird unmittelbar in der Absorptionsvorlage mit Bleiacetatlosung bipotentiometrisch titriert. Das Verfahren, das nur durch Kationen gestort wird, die schwerlosliche Selenide bilden, erlaubt 1 μg Selen mit einer Standardabweichung von ±18 ng zu bestimmen.
Beiträge zur Bestimmung von Spurenelementen in biologischem Material bei begrenzter Einwaage
Zur Bestimmung von Spurenelementen in begrenzten Einwaagen biologischen Materials (maximal 300 mg) wird die Substanz in einem mit reinem Sauerstoff gefullten Verbrennungsgefas (Inhalt: 30 ml) mit Kuhlfinger und Ruckfluskuhler aufgeschlossen. Dabei werden die Verbrennungsprodukte mit flussiger Luft ausgefroren und anschliesend in ein minimales Losungsvolumen uberfuhrt. Ein gunstiges-Verhaltnis von Gefasoberflache zu Spurenelementkonzentration liefert eine gute Aufschlusausbeute fur z. B. Hg-, Cu-, As-, Sb-, Mo-, Se-, Cd-, Zn-, Co-, Ba- und J-Mengen<1μg bei geringsten Blindwertschwankungen.
Fluorescenzindicatoren zum Nachweis von Organohalogeniden in der Dünnschichtchromatographie
Zur Herabsetzung der Nachweisgrenze von Organohalogeniden in der Dunnschichtchromatographie durch Fluorescenznachweise wurden 24 fluorescierende Verbindungen verschiedener Stoffklassen untersucht. Durch Spruhreagentien mit N,N,N′,N′-Tetraathyl-benzidin, N,N-Dimethylamino-fluoranthen, N-Methyl-carbazol, 3-Amino-pyren, Rhodamin B oder Resorufin in z.B. Aceton/dest. Wasser werden nach Bestrahlen der Dunnschichtplatte (1–15 min) mit UV-Licht (254 oder 350 nm) Substanzmengen bis zu 20 ng von polychlorierten Insecticiden (z.B. Aldrin®, Telodrin®, Thiodan®) nach dunnschichtchromatographischer Trennung aufSilicagelGMerck oder Aluminiumoxid G Merck nachgewiesen. Die Empfindlichkeit der Nachweise las…