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RESEARCH PRODUCT

NMR Matrix Technique for Detecting Self Diffusion in Polymers

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A technique is discussed where monodisperse small spheres or cylindrical fibers of a polymer are embedded in a matrix of the corresponding fully deuterated polymer. On annealing the sample at a temperature above the glass transition the protonated macromolecules diffuse into the deuterated matrix and vice versa. Since the NMR spectrum depends upon the intermolecular proton proton dipolar coupling, the decrease of this coupling can be used to monitor the diffusion process. For particle diameters d ∼ 10−4 cm and annealing times t ∼ 105 s, extremely small diffusion constants D < d2/t are attainable. The NMR analysis of prospective diffusion experiments with polystyrene is discussed in some detail. Es wird eine Methode diskutiert, bei der monodisperse kleine Kugeln oder zylindrische Fasern eines Polymeren in eine Matrix des entsprechenden deuterierten Polymeren eingebettet werden. Beim Tempern dieser Probe bei einer Temperatur oberhalb des Glasubergangs diffundieren die protonierten Makromolekule in die deuterierte Matrix und umgekehrt. Da das NMR-Spektrum von der intermolekularen dipolaren Proton -Proton-Kopplung abhangt, kann die Abnahme dieser Kopplung zur Untersuchung des Diffusionsvorgangs benutzt werden. Bei Teilchendurchmessern von d ∼ 10−4 cm und Temperzeiten von t ∼ 105 s werden auserordentlich kleine Diffusionskonstanten von D < d2/t zuganglich. Die NMR- Analyse geplanter Difussionsexperimente mit Polystyrol wird in einigen Details erotert.