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RESEARCH PRODUCT

Anwendung der Mößbauer-Spektroskopie auf die Untersuchung von Deckschichten in Naturumlaufkesseln

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57Fe-Mosbauer-spektroskopische Transmissions- und Reflexionsmessungen wurden zur Aufklarung der qualitativen und quantitativen Zusammensetzung von Deckschichten auf der Innenseite von Rohren aus Naturumlaufkesseln vorgenommen. Die Deckschichten waren bei 120 bis 174 atu, 320 bis 353 °C, einem pH-Wert zwischen 9,5 und 10,5 und einem Gehalt an P2O5 und SiO2 von < 10 bzw. < 4 mg/l auf den Rohrinnenflachen (Werkstoff 15 Mo 3: 0,12%C, 0,15% Si, 0,5% Mn, 0,04% P, 0,04% S, ⩽ 0,3% Cr, 0,25% Mo, Rest Fe; St. 45. 8. III: < 0,22% C, 0,1% Si, ⩾ 0,45% Mn, 0,05% P, 0,05% S, ⩽ 0,3% Cr, Rest Fe) innerhalb von maximal 127000 h entstanden. Die Mosbauer-spektroskopischen Untersuchungen, unterstutzt durch eine naschemische Analyse, ergaben, das die Schutzschichten in der Hauptsache aus nichtstochiometrischem Magnetit Fe3−xO4 (x ⩽ 0,03) bestehen, das zum Teil in mikrokristalliner Form (< 500 A) vorliegt. In einem Fall konnte neben Magnetit auch Hamatit (α-Fe2 O3) nachgewiesen werden. Aussagen uber die Zusammensetzung der oberen ca. 5000 A dicken Schicht konnte mit Hilfe von Konversionselektronen-Mosbauer-Messungen erhalten werden. Der hohe, naschemisch festgestellte Phosphatgehalt der Deckschichten auf zwei der vier untersuchten Rohrproben ist wahrscheinlich Apatit bzw. Hydroxylapatit zuzuschreiben. Application of Mosbauer spectroscopy to the study of surface layers in natural convection boilers Qualitative and quantitative analysis of oxide layers on tubes in steam generators have been performed by 57Fe Mossbauer Spectroscopy in transmission and backscattering geometry. The tubes were exposed to the following conditions for ca. 127000 hours: 120–174 atm., 320–353 °C and 9.5–10.5 pH; the water contained < 10 and < 4 mg/l of P2O5 and SiO2, respectively (The results of the chemical analysis of the tube materials were: 15 Mo 3 : 0.12% C, 0.15% Si, 0.5% Mn, 0.04% P, 0.04% S, ⩽ 0.3% Cr, 0.25% Mo, rest Fe; St. 45.8. III: < 0.22% C, 0.1% Si, ⩽ 0.45% Mn, 0.05% P, 0.05% S, ⩽ 0.3% Cr, rest Fe). The Mossbauer investigations showed that the protective oxide layers contained mainly non-stoichiometric magnetite (Fe3−xO4; x ⩽ 0.03), partly in microcristalline form (<500 A). In addition to magnetite, hematite (α-Fe2 O3) was also detected in one of the samples. The composition of the top surface layers (∼5000 A) was studied by Conversion Electron Mossbauer Spectroscopy (CEMS). The high phosphate content in two of the four investigated samples can be probably attributed to apatite or hydroxylapatite.