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Adsorptionseffekte als Fehlerquellen bei Lichtzerstreuungsmessungen

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Es werden die Einflusse der Adsorption von Hochpolymeren aus den Losungen auf Lichtzerstreuungsmessungen untersucht. Zunachst wird die Adsorption aus Losung an Glaswolle und Glaspulver in verschiedenen Losungsmitteln gemessen. Es zeigt sich, das sowohl Konzentrationserniedrigung, bestimmt im Differentialrefraktometer, wie auch eine Abnahme des Molekulargewichtes, aus der Lichtzerstreuung bestimmt, infolge selektiver Adsorption auftreten. Beim Schutteln der Losungen tritt als weiterer Effekt ein Abbau der Kettenmolekule ein. Beim Filtrieren von Losungen nehmen durch Adsorption im Filter Konzentration und Molekulargewicht ab. Die Abnahme wachst mit der Feinheit des Filters, d. h. mit seiner Oberflache. Konzentrationsanderungen kann man weitgehend vermeiden, wenn man die Filter genugend vorher adsorbieren last und direkt verstopfende Verunreinigungen durch eine grobe Vorfiltrierung entfernt. Molekulargewichtsveranderungen durch selektive bzw. Austausch-Adsorption treten vor allem bei Praparaten mit breiter Molekulargewichtsverteilung auf. Durch diese verschiedenen Behandlungen werden auch die Viskositatszahl und der Fallungspunkt der Losungen herabgesetzt. Fur zwei Polystyrole werden nach Benoit Zentrifugen- und Zahlenmittel des Molekulargewichtes aus dem asymptotischen Verhalten der Kurven (Kc/I(ϑ)red)co gegen sin2ϑ/2 berechnet. Filtrieren setzt das Zentrifugenmittel des Molekulargewichtes stark herab, das Zehlenmittel andert sich kaum. Auch dies bestatigt die selektive Adsorption im Filter. The influence of adsorption of high polymers from solution on Light scattering measurements is examined. First, the adsorption from solution on glass wool and powdered glass in several solvents is determined. It appeared, that both the concentration and the molecular weight — as measured in a differential refractometer and from light scattering decrease through selective adsorption. A further effect is the degradation of the chain molecules, which occurs after the solution has been shaken. When filtering solutions, concentration and molecular weight decrease owing to adsorption in the filter. This decrease grows wi h the thinness of the filter, i. e. its surface. Changes in concentration can be avoided, when the filters have been adsorbing for sufficiently long time before, and clogging impurities have been removed by a pre-filtration through a coarse filter. Changes in molecular weight appear especially on samples with a broad molecular weight distribution. Owing to the above mentioned operations, the intrinsic viscosity and the precipitation point of the solutions are also lowered. According to Benoit the Mz- and Mn-averages for two polystyrenes are calculated from the asymptotic behaviour of the (Kc/I(ϑ)red)co vs. sin2ϑ/2 plot. Filtration lowers the Mz-average considerably, while the Mn-average hardly changes at all. This also confirms the selective adsorption in the filter.