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RESEARCH PRODUCT

Viskosimetrische molekulargewichtsbestimmung von cellulose in kupfer-äethylendiamin

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Cellulose lost sich in Kupferathylendiamin („Cuen”) schneller und ist gegen Luftsauerstoff betrachtlich unempfindlicher als in Cuoxam. Im Gegensatz zu amerikanischen und franzosischen Arbeiten wurde festgestellt, das Losefahigkeit und Viskositatszahl weitgehend unabhangig von der Zusammensetzung des Komplexes und seiner Kupfermolaritat sind. Es wird eine Methode angegeben zur einfachen Herstellung einer Kupferathylendiaminlosung. Die viskosimetrischen Polymerisationsgr adbestimmungen von Cellulose in Cuen konnen unter Anwesenheit von Luft im Ostwald viskosimeter durchgefuhrt werden. Die dabei eryhaltenen Viskositatszahlen sind fur alle Cellulosematerialien um den Faktor 1,54 groser als die in Cuoxam. Das Verhaltnis aus Zη polymeranaloges Nitrat und Zη Cuen ist 1,83. Mit diesem Nitratverhaltnis wurde aus der mit der Ultrazentrifuge ermittelten Eichkurve der Nitrate eine Eichkurve fur viskosimetrische Polymerisationsgradbestimmungen von Cellulose in Kupferathylendiamin aufgestellt, die as gestattet, aus den Zη-Werten direkt den Polymerisationsgrad (Gewichtsdurchschnitt) abzulesen. Weiterhin wurde durch Bestimmung der Konzentrationsabhangigkeit der spezifischen Viskositat die Gultigkeit der Gleichung nach Schulz und Blaschke auch fur Messungen in Cuen bewiesen und die Konstante Kη = 0,290 dieser Gleichung ermittelt. Cellulose is soluble in copper-ethylene-diamine („Cuen”) faster than in Cuoxam and is considerably less sensitive to oxygen. Contrary to american and french papers it was found, that solubility and intrinsic viscosity are to a great extent independent from the composition of the complex and its copper molarity. A simple method is given to prepare a solution of copper-ethylene-diamine. The viscosimetric determination of the DP of Cellulose in Cuen can be carried out in an Ostwald-viscosimeter in the presence of oxygen. The intrinsic viscosities, thus determined, are 1,54 greater than those in Cuoxam for all cellulose materials. The ratio of Zη (Cuen) to the Zη of the polymeranalogous nitrates is 1,83. With this nitrate-ratio a calibration-curve for the viscosimetric determination of the DP of Cellulose in Cuen was prepared out of the calibration-curve for the nitrates, which was found by measurements with the ultracentrifuge. This calibration-curve permits the determination of the DP directly with the values of Zη. The validity of the Schulz-Blaschke equation also for measurements in Cuen was established by determination of the concentration dependence of the specific viscosity and the constant Kη = 0,290 of the equation was determined.