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RESEARCH PRODUCT

Zur technik der fraktionierung in kolonnen mit temperaturgradienten

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Es wird eine Weiterentwicklung der „chromatographischen” FaLlungsfraktioniermethode beschrieben. Die Kolonne besteht ganz aus Metall, wodurch gute Warmeuibergange zur Herstellung des Temperaturgradienten langs der Kolonnenachse ermoglicht werden. Die Durchstromungsgeschwindigkeit last sich durch ein Nadelventil gut regulieren. Zur Herstellung eines variablen Losungsmittel-Fallungsmittelgemisches wird eine neue, besonders einfache und zuverlassige Vorrichtung beschrieben. Bei dieser kann durch eine bewegliche Trennwand das Verhaltnis der beiden Komponenten als Funktion des durchgeflossenen Volumens beliebig eingestellt werden. Die optimale Kolonnendimensionierung im Hinblick auf Fraktionierungen von Polymeren sehr hoher Molekulargewichte (M > 106) und sehr breiter Verteilungen wird diskutiert. Beispiele fuxsr auf diese Weise erhaltene Verteilungskurven von Polystyrolen werden angegeben. An improved technique of “chromatographic” precipitation fractionation is described. An all metal column is used yielding good heat conduction in order to establish the temperature gradient along the column axis. The flow is regulated by a needle valve. For setting up a variable solvent-precipitant mixture, a new, simple and reliable device is described. The two components are separated by a flexible and adjustable partition, so that the mixture can optionally be varied as a function of the volume enternig the column. Optional column dimensions and functions of solvent-precipitant are discussed in order to fractionate very high molecular weights (M > 106) and very broad distributions. A number of such molecular weight distributions for polystyrenes is presented.