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Zur colorimetrischen Bestimmung von Rheniumspuren
1961
Es wird gezeigt, das mit Hilfe von Fuchsin eine colorimetrische Bestimmung von Rhenium in Mengen von 1–10 μg mit einer Standardabweichung von 0,1 μg moglich ist. Ein Abtrennungsverfahren, bestehend aus Sublimation des Rheniums und dessen Extraktion mit Tetraphenylarsoniumchlorid gestattet die Anwendung der colorimetrischen Methode zur Erfassung von Rheniumgehalten von 10−1 bis 10−4% in Mineralien und technischen Produkten.
Quantitative Bestimmung leichter Elemente mit Hilfe der Röntgenfluorescenzanalyse: Kalium
1979
Es wird ein Verfahren fur die quantitative Bestimmung von Kalium mit Hilfe der energiedispersiven Rontgenfluorescenzanalyse beschrieben, das fur die Anwendung auf Wasserproben ausgearbeitet wurde. Das Kalium wird als Tetraphenylborat gefallt und gemessen. Zur Anregung der Fluorescenzstrahlung dient eine Rontgenrohre mit Wolframanode und Titan als Sekundartarget, zur Messung der Rontgenspektren wird ein Si(Li)-Detektor verwendet. Unter den beschriebenen Versuchsbedingungen konnen 0,1–1000 μg (0,04–400 μg/cm2) Kalium bestimmt werden.
Gas-chromatographische Trennung der Edelmetalle Au, Pt, Pd, Rh und Ir als Bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamato-Chelate
1985
Die Bedingungen fur die gas-chromatographische Trennung und Bestimmung der Edelmetalle Au, Pt, Pd, Rh und Ir als Bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamato-Chelate wurden untersucht. Die besten Trennergebnisse lieferte eine (1000 mm×2 mm i.d.)-Glassaule mit 3% OV-3 auf Chromosorb G-AW-DMCS. Mit dem ECD konnten Edelmetallkonzentrationen im unteren ppb-Bereich erfast werden.
Bestimmung extrem geringer Substanzmengen mit der Mikrosonde nach elektrolytischer Anreicherung auf kleinen Oberflächen
1978
In einer speziellen Apparatur werden Kupfer und Gold aus einem Tropfen Losung auf Pt-Elektroden von 25–300 μm O elektrolytisch unter Potentialkontrolle abgeschieden. Die Elektroden mussen vorbehandelt werden. Vollstandige Abscheidungen lassen sich innerhalb praktisch brauchbarer Zeiten nicht erreichen, doch sind die Ausbeuten bei konstanten Elektrolysebedingungen gut reproduzierbar. Die quantitative Bestimmung der Metallmengen auf den Elektroden erfolgt rontgenographisch mit der Mikrosonde. Die untere Bestimmungsgrenze fur Cu betragt ca. 3 ng, fur Au ca. 0,3 ng.
Beiträge zur Bestimmung kleiner Mengen von Platinmetallen
1956
Fur die colorimetrische Bestimmung geringer Mengen von Ruthenium und Osmium werden organische Thioverbindungen empfohlen, die den Vorteil der Extrahierbarkeit der auftretenden Farbungen zeigen.
Die Trennung von Osmium und Ruthenium durch Extraktion der Diphenylthioharnstoff- und der Tetraphenylarsoniumverbindungen
1957
Fur die Trennung geringer Mengen von Osmium und Ruthenium, die bei der oxydierenden Destillation gemeinsam verfluchtigt sind, werden 2 Moglichkeiten gezeigt; namlich die extraktive Trennung mit Diphenylthioharnstoff und die mit Tetraphenylarsomumchlorid. Im ersten Fall wird Ruthenium extrahiert, im zweiten das Osmium, so das sich beide Verfahren erganzen. Fur die Abtrennung kleiner Rutheniummengen von einem erheblichen Osmiumuberschus ist die Diphenylthioharnstoffmethode geeignet, wahrend die Trennung mit Tetraphenylarsoniumchlorid fur das umgekehrte Mischungsverhaltnis anwendbar ist. Die jeweils abgetrennten Metalle werden durch erneute Destillation als Tetroxyde von den organischen Bestan…
Untersuchungen zur elektrochemischen Simultanbestimmung von Blei und Zinn
1978
Die starke Temperaturabhangigkeit des polarographischen Zinn(II/0)-Signals in Losungen des vierwertigen Zinns ermoglicht bei −32° C in methanolischer salzsaurer Grundlosung die Bestimmung des Bleis neben hohem Zinnuberschus. Eine Anwendung des Verfahrens zur wechselstrompolarographischen Bestimmung des Bleis in Rohzinn wird beschrieben.
Verbesserung der invers-voltammetrischen Bestimmung des Thalliums neben Blei durch elektrochemische Maskierung
1983
Die invers-voltammetrische Bestimmung des Thalliums in Grundlosungen mit Komplexonen wird durch elektrochemische Maskierung mit Tensiden in Anwesenheit eines 104–105fachen Bleiuberschusses moglich. Im untersuchten Bereich von 10−8–10−6 M Tl wurden lineare Eichkurven erhalten. Die Reproduzierbarkeit mit und ohne Tensid zeigte keine signifikanten Unterschiede.
Gas-chromatographische Trennung und Bestimmung einiger Kationen als Diäthyldithiophosphinatochelate
1977
Das thermogravimetrische und gas-chromatographische Verhalten einiger Bis-(diathyldithiophosphinato) chelate wird beschrieben. Beispiele fur Trennungen und Bestimmungen anorganischer Kationen (Zn, Cd, Co, Ni, Pb) werden gegeben.
Zur oscillopolarographischen Bestimmung kleiner Rhodiummengen in mineralsauren Lösungen
1966
Es wird uber Erfahrungen bei der oscillopolarographischen Bestimmung des Rhodiums unter Heranziehung des „Rhodiumdorns“ nach Beran u. Doležal berichtet. Die Versuche wurden mit einer langsam tropfenden Capillare groser Austrittsoffnung durchgefuhrt. Das Verfahren kann zur unmittelbaren Bestimmung des Rhodiums neben Iridium angewandt werden. Grosere Mengen der Platinmetalle konnen durch Extraktion mit Phosphoniumsalzen abgetrennt werden. Fur Unterzeichnungen mit verschiedenen Wechselstromfrequenzen wird eine Anordnung zur Oscillopolarographie unter Verwendung von Operationsverstarkern angegeben. Mit niederen Arbeitsfrequenzen (8 Hz) ist damit die Bestimmung des Rhodiums etwa zehnmal empfindl…