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Die Abtrennung geringster Mengen von Osmium und Ruthenium durch Destillation
1957
Die fur die Abtrennung von Osmium und Ruthenium gebrauchliche Destillation als Tetroxyde aus saurer, oxydierender Losung ist auch fur Mikrogramm-Mengen beider Elemente anwendbar. Nach Ermittlung der in diesem Bereich moglichen Fehlerquellen wird ein geeigneter Destillationsapparat beschrieben; es wird eine Arbeitsvorschrift fur die Destillation mit Chromsaure und Schwefelsaure bzw. Perchlorsaure gegeben, deren Zuverlassigkeit belegt wird. Metallmengen zwischen 5 und 100μg konnen auf 5–10% genau erfast werden.
Polarographische Bestimmung kleiner Wolframmengen
1966
Sehr kleine Wolframkonzentrationen von etwa 0,1–20 Μg/ml werden am besten in Grundlosungen mit 9–10 m PerchlorsAure + 0,6–0,7 m WeinsAure polarographisch bestimmt. Fur hohere Konzentrationen von etwa 20–100 Μg/ml sind Losungen mit 9–10 m SalzsAure + 0,3 m WeinsAure (oder 0,1 m CitronensAure) + 0,01% Gelatine vorzuziehen.
Bestimmung von Sulfid mit einer Sulfidionen-empfindlichen Elektrode
1968
Mit der Sulfidionen-empfindlichen Elektrode der Fa. Orion Research Inc. konnen Na2S-Konzentrationen bis herab zu 10−3 M, nach Zugabe von Ascorbinsaure bis zu 10−6 M gemessen werden. Der Einflus des pH- Wertes und der Temperatur sowie die Wirkung von Zusatzen werden untersucht.
Flüchtigkeit und thermische Stabilität einiger Nickel-1,1′-Dithiolatochelate im Hinblick auf die gas-chromatographische Bestimmung
1982
Thermogravimetrisches Verhalten und Dampfdrucke einiger Nickel-1,1′-Dithiolatochelate werden angegeben. Nur in einigen Fallen ermoglichen die bei ausreichender thermischer Stabilitat erhaltenen Fluchtigkeiten eine gas-chromatographische Bestimmung.
Bestimmung kleiner Gehalte an Zink, Nickel nnd Eisen in Titan-, Zirkonium- und Thoriumdioxid, sowie an Uran in Thoriumdioxid mittels Röntgenfluoresce…
1967
Die Untersuchungen zur Bestimmung kleiner Gehalte an Zink, Nickel und Eisen in den Dioxiden von Titan, Zirkonium und Thorium mittels Rontgenfluorescenzanalyse haben gezeigt, das die Eichkurven fur Zn, Ni und Fe in TiO2 in dem untersuchten Bereich (bis 0,1%) geradlinig verlaufen. Beim ZrO2 wurde Geradinigkeit fur Zn und Fe bis etwa 0,4% fur Ni nur bis etwa 0,1% gefunden. Beim ThO2 war die Nettoimpulszahl D der Konzentration c proportional fur Zn, Fe und U bis zur untersuchten Konzentration von 1,288%, fur Ni nur bis etwa 0,4%. Die Nachweisgrenzen der Elemente fur eine Zahlzeit von 5 min und eine statistische Sicherheit von 99,7% ergaben sich wie folgt: TiO2∶ Zn 0,001, Ni 0,001, Fe 0,003; ZrO…
Anreicherung von biogenen Aminen und Alkaloiden durch Ausschütteln als Tetraphenyloborate
1965
Die Tetraphenyloborate von Alkaloiden und biogenen Aminen konnen mit Diathylather ausgeschuttelt werden, wobei in vielen Fallen eine starke Anreicherung erzielt wird. — Bei einer Natriumtetraphenyloborat-Konzentration von 80–100 mg/ml der wasrigen Phase werden die grosten Verteilungskoeffizienten erreicht. Alle Alkaloid- oder Amin-Tetraphenyloborate werden im pH-Bereich von 2–3 am besten ausgeschuttelt Der Verteilungskoeffizient ist unabhangig von der Konzentration des auszuschuttelnden Amins im Bereich von 1–1000μg/ml. Die Basizitat und die Struktur des organischen Restes des Amins beeinflussen das Verteilungsverhalten, wofur Regeln angegeben werden.
Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe
1964
Zur elementaranalytischen Bestimmung von Selen in schwerfluchtigen, loslichen organischen Verbindungen verbrennt man 1–10 μg Substanz nach Losungsteilung in der Sauerstoffflasche. Das in Natronlauge und Wasserstoffperoxid absorbierte Selen wird in einer Entwicklungsapparatur im Stickstoffstrom mit unterphosphoriger Saure in Selenwasserstoff ubergefuhrt, der in Natronlauge absorbiert wird. Das Selen wird unmittelbar in der Absorptionsvorlage mit Bleiacetatlosung bipotentiometrisch titriert. Das Verfahren, das nur durch Kationen gestort wird, die schwerlosliche Selenide bilden, erlaubt 1 μg Selen mit einer Standardabweichung von ±18 ng zu bestimmen.
Bestimmung von Vanadiumspuren in Titantetrachlorid
1970
Vanadiumspuren in Titantetrachlorid werden ermittelt durch Ausschutteln der Tetraphenylarsoniumverbindung des Chlorokomplexes mit Methylenchlorid, Zuruckschutteln mit Wasser und Bestimmung durch Atomabsorption. 0,72 ppm V wurden mit Abweichungen von etwa ± 10% bestimmt.
Bestimmung von Cobalt und Nickel in einigen biologischen Matrices — Vergleich Chelat-Gas-Chromatographie und Adsorptions-Voltammetrie
1985
Die Arbeitsbedingungen fur die Bestimmung von Cobalt und Nickel in Biomatrices durch Chelat-Gas-Chromatographie und Adsorptionsvoltammetrie werden angegeben. In der Adsorptionsvoltammetrie ist die Verwendung geeigneter, die Bestandteile der Aschen bindender Grundlosungen von besonderer Wichtigkeit. Die Trockenveraschung der Proben ist fur die Bestimmung der beiden Elemente in Biomatices geeignet. Die Richtigkeit beider Verfahren wird anhand der Analyse von zertifizierten Referenzproben gezeigt. Ergebnisse orientierender Versuche zur Bestimmung der Bindungsformen der beiden Elemente werden fur Trockenmilchpulver mitgeteilt.
Vergleichende Betrachtungen zur polarographischen Bestimmung des dreiwertigen Chroms in Grundlösungen mit Polyaminocarbonsäuren
1978
In polarographischen Grundlosungen mit verschiedenen Polyaminocarbonsauren wird der Einflus anderer Elemente auf die Bestimmung des dreiwertigen Chroms mit verschiedenen polarographischen Verfahren untersucht. Ausfuhrlich wird die oberwellenpolarographische Bestimmung des Chroms neben Vanadium beschrieben.