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Die Ultrarotspektren der Metallanthranilate und ihre analytischen Anwendungen

1958

Es wurden die UR-Spektren der Anthranilate verschiedener Kationen aufgenommen. Aus dem Extinktionsverhaltnis zweier fur jedes einzelne Kation charakteristische Bandenmaxima last sich das Mischungsverhaltnis zweier Anthranilate in ihrem binaren Gemisch bestimmen. Aus der auf gravimetrischem Wege ermittelten Gesamtmenge der beiden Komponenten werden dann unter Umgehung einer Trennung die Menge der Einzelbestandteile ermittelt. Die Grundzuge und Fehlerquellen des Verfahrens werden angegeben. Die erreichbare Analysengenauigkeit betragt etwa ± 2–3%.

Zur invers-voltammetrischen Bestimmung des Cobalts nach Anreicherung als 2-Nitroso-1-naphthol-Komplex an einer stationären Quecksilber-Elektrode mitt…

1982

Acidimetrische Titration von Mikrogramm-Mengen von Basen, speziell von biogenen Aminen, mit coulometrischer Reagenserzeugung in wasserarmen L�sungsmi…

1972

Amine von biochemischen Interesse werden in Mengen von 10–100 μg acidimetrisch mit coulometrischer Reagenserzeugung titriert, wobei Standardabweichungen von einigen Prozenten beobachtet werden. Als Elektrolyt dient Natriumperchlorat-haltiges Aceton, das bis zu 2% Wasser enthalten kann. Zur Verbesserung der Auflosung der Amine wird Milchsaure benutzt. Ein Zusatz von Quecksilberacetat sorgt dafur, das auch Aminhydrochloride bestimmt werden konnen.

Polarographische Bestimmung von Chrom(III) nach Extraktion als Chrom(III)-oxinat mit geschmolzenem Oxin

1980

Nach Extraktion von Chrom(III)-Losungen mit geschmolzenem Oxin ist die polarographische Bestimmung nach Nitrierung des gebildeten Chrom(III)-oxinats moglich. Die experimentellen Bedingungen fur die Nitrierung und die polarographische Bestimmung von 1–25 μg Cr/25 ml werden mitgeteilt. Ein kurzer Vergleich mit der spektralphotometrischen Bestimmung als Chrom(III)-oxinat wird gegeben. Das polarographische Verfahren ist um den Faktor 5–10 empfindlicher. Nur Kobalt stort und mus durch eine vorausgehende Extraktion abgetrennt werden.

Adsorption von Spuren von Insecticiden aus Wasser an Poly�thylen

1973

Insecticidspuren, zum Beispiel von Lindan oder DDT, werden aus wasriger Phase an Polyathylen adsorbiert. Die verschiedenen Parameter, die das Adsorptionsverhalten beeinflussen, werden beschrieben. Das Verfahren kann jedoch fur analytische Zwecke kaum angewandt werden, da Schwebstoffe in den meisten Wasserproben, etwa im Fluswasser, ihrerseits die Insecticide stark adsorbieren.

Untersuchungen �ber die Anwendbarkeit der Di�thyldithiocarbaminate in der Analyse

1955

Durch Extraktion mit DDTC und CCl4 last sich Tellur von Selen trennen, wenn man bei pH 8,5–8,7 arbeitet. Die Messung der Absorption des Extraktes bei 428 mμ dient zur quantitativen photometrischen Bestimmung des Tellurs. Bei geeigneter Arbeitsweise last sich noch ein Gehalt von 0,5 Teilen Tellur in 1000 000 Teilen Selen bestimmen.

Kollektion gas-chromatographisch getrennter Mikrogramm- und Submikrogramm-Mengen unter Benutzung eines Hilfssammlers und dessen nachfolgende Abtrennu…

1970

Mit Hilfe des Kollektionsverfahrens unter Zusatz von Hilfssammlern konnen gas-chromatographisch getrennte Stoffe in Mikrogram-Mengen mit Ausbeuten von mehr als 90% und Mengen im Nanogramm-Bereich mit Ausbeuten uber 70% gesammelt werden. Die Sammlungsausbeuten sind unabhangig von der chemischen Natur der zu erfassenden Spurenkomponente. Als Hilfssammler bewahrt sich Dichlormethan. — Die anfallende Losung des Spurenbestandteils in Dichlormethan kann durch Mikrodestillation aufgearbeitet werden. Bei Stoffen, die oberhalb von 200° C sieden, treten dabei praktisch keine Verluste auf.

Gas-chromatographische Multielementanalyse mit einfachen und fluorierten Di�thyldithiocarbamaten

1976

Zur anorganischen Multielementanalyse ist die Gas-Chromatographie von Diathyldithiocarbamaten geeignet. Mit einem FID konnen bereits Kationen im 0,6–0,06 ppm-Bereich nach Ausschutteln der wasrigen Losungen bestimmt werden. Di(trifluorathyl)dithiocarbamate zeigen noch hohere Fluchtigkeiten. Eigenschaften und gas-chromatographisches Verhalten einiger dieser Chelate werden angegeben.

Chemisches Verhalten und Bestimmung kleiner Tellur-Mengen

1969

1. Beim Losen und Aufschliesen sind im allgemeinen keine Verluste an Tellur zu befurchten; allerdings sollen Schmelzaufschlusse nicht in Metalltiegeln durchgefuhrt werden, da ein Teil des Tellurs im Tiegel zuruckgehalten werden kann. Nur beim trockenen Veraschen an der Luft und beim Abrauchen von Ammoniumsalzen treten hohe Verluste auf. 2. Die Abtrennung von Tellurspuren durch Fallen mit H3PO2-Losung ist nicht ganz vollstandig; bei Konzentrationen unter etwa 1 μg Te/ml sind die Verluste nicht mehr zu vernachlassigen. Zum Anreichern durch Mitfallung sind vor allem Eisen(III)-hydroxid, elementares Arsen und Selen zu empfehlen. Tellur (IV) kann mit zahlreichen Reagentien und organischen Losung…

Verteilungstitration von Ionenpaaren mit Indicatoren. Berechnung der Titrationskurven

1970

Die Verteilungstitration von Ionenpaaren erlaubt die titrimetrische Bestimmung ausschuttelbarer Ionen durch Messung des Titrationsverlaufes oder durch Bestimmung des Endpunktes durch Indicatoren. Die Verteilungsgleichgewichte des zu analysierenden Ions und des Indicatorions bestimmen die Verteilung des Indicators am Aquivalenzpunkt auf die beiden Phasen. Bei geringen Unterschieden dieser Verteilungsgleichgewichte ist im allgemeinen der Endpunkt erreicht, wenn der Indicator vollstandig in die organische Schicht ubergewechselt ist, wahrend bei grosen Unterschieden der Endpunkt erreicht ist, wenn die erste Indicatormenge in die organische Schicht ubergeht.