Extraktionschromatographische trennung der freien porphyrine auf tri-n-butylphosphat-s?ulen im pH-gradienten

Abstract The method described allows the separation of the free porphyrins on a tri-n-butyl phosphate (TBP) column by elution with a pH gradient. The prophyrins are eluted from the column at discrete pH values (xD) according to the number of carboxyl groups in the side chains. Separation of isomers could not be observed under the conditions used. The xD values indicate the centre of the pH-interval, in which the dissociation of the carboxyl groups occurs. This finding could be confirmed by spectro-photometric measurements. By combining the method proposed with the method of separation by extraction chromatography in the TBP/IN HCl partition system and the thin-layer technique in the 2,6-lut…

Über eine Zerlegung komplexer Absorptionsspektren zur quantitativen Bestimmung von Uroporphyrin neben Coproporphyrin

Zur Zerlegung komplexer Absorptionspeaks wird ein Verfahren beschrieben, das selbst bei extremer Peakuberlagerung (0,3≦Δλ p /T 50 ≦ 0,7) und ungunstigen Intensitatsverhaltnissen (0,1 ≦ N /N ≦ 10) eine Bestimmung der einzelnen Peakanteile noch mit befriedigender Genauigkeit durchzufuhren gestattet. Alle Besonderheiten der Peakstruktur, die bisweilen deutlich von der reiner Gaus-Peaks abweicht, werden bei dieser Auswertung mit berucksichtigt. Zur Bestimmung der Peakanteile N und N werden nach vorangegangener Aufstellung der beiden benotigten Eichkurven lediglich die genaue Lage und maximale Extinktion des komplexen Absorptionspeaks benotigt. Eine eingehende Untersuchung am Beispiel Coproporph…

Über die Extraktion von Uroporphyrin mit Tri-n-butylphosphat an festen Filterböden

Zur Isolierung von Uroporphyrin aus groseren Losungsvolumina wird Tri-n-butylphosphat auf seine Brauchbarkeit als Extraktionsmittel untersucht. Durch Anwendung der Extraktionstechnik mit festen Filterboden, bei der ein geeignetes Tragermaterial, im vorliegenden Falle Kieselgel, mit dem Extraktionsmittel impragniert wurde, kann Uroporphyrin im ppb-Bereich selbst bei einem 104–106fachen Uberschus von anorganischen Salzen und organischen Stoffwechselprodukten in vergleichsweise hoher Reinheit auf einfache Weise abgetrennt werden. Bereits Kontaktzeiten zwischen wasriger Phase und Filterboden von wenigen Sekunden genugen, um den Hamprakursor quantitativ zu extrahieren. Eine Bestimmung der Halbwe…

Function Studies of the Spleen Using Radioactive-Labeled and Heat-Denatured Erythrocytes and their Clinical Value

The RES as an especially active, functionally versatile, and very extended system has its most important concentration of tissue in the spleen. Till now it was possible only to investigate this organ by cytological and histological methods. Clinical function tests of the spleen were completely unknown until recently. Such investigations have now become possible by labeling the blood cells with gamma-emitting radioisotopes and the development of external counting techniques.

Über eine dünnschichtchromatographische trennung der freien porphyrine und deren isomere

Zusammenfassung Die Auftrennung der freien Porphyrine und deren Isomere auf aktivierten Kieselgelschichten mit dem auch fur Papier verwendeten Fliessmittelsystem — 2,6- Lutidin/Wasser bei Ammoniaksattigung — wird eingehend untersucht. Hierbei erweist sich insbesondere die Zusammensetzung des Fliessmittels, in geringerem Umfange aber auch der Grad der Kammersattigung mit Ammoniak und die Hohe der Aktivierungstemperatur, auf die Trennung von Einfluss. Neben anderen physikalischen oder chemischen Kenndaten kann mit Erfolg die Peaklage der Soretbande, die durch graphische Differentiation des gemessenen Spektrumsverlaufes auf einfache Weise erhalten wird, als zuverlassiges Kriterium fur die Iden…

Extraktionschromatographische trennung der freien uroporphyrinisomere i und iii und deren simultane quantitative bestimmung

Abstract Separation and simultaneous quantitative determination of the free uroporphyrin isomers I and III by means of extraction chromatography Separation and quantitative determination of the uroporphyrin isomers I and III in the acid from can be performed simultaneously in the partition system tri-n-butylphosphate/I N hydrochloric acid using columns with a large number of theoretical plates (N) = 300-450). The eluent is passed through a flow cuvette and the transmission is recorded continuously. The transmission peaks of the isomers are digitized and transformed into extinction values. By integrating the extinction peaks, the amount of the uroporphyrins can be evaluated from the correspo…

Zur Reaktionskinetik der Markierung normaler menschlicher Erythrocyten mit Na2 51CrO4 und 51CrCl3

Über eine eichung eines 7.5 × 7.5 cm - NaJ(Tl) - Vollkristalls zur absolutzählung flächenförmiger präparate

Abstract The photopeak efficiency and the peak-to-total ratio for a 7.5 × 7.5 cm solid NaI(Tl)-crystal are determined in the range of 0.145–1.33 MeV. The disintegration rates of the disc sources used are known by 4 πβ -and 4 πβ - γ -coincidence measurements. The effect of the disc diameter and the distance source-crystal on the photopeak efficiency is studied thoroughly. The data obtained are compared with those of other authors. The evaluation of the photopeak area is performed in a frequency diagram, a special type of probability scale, in which both parts of the Gaussian curve are represented by straight lines. Hence, corrections for the Compton overlap, bremsstrahlung and background can…

Über eine bestimmung der peaklage von reinen und komplexen photopeaks

Abstract To determine the center of photopeaks normally occuring in γ-spectra in complex form, some modified methods are developed for most typical cases: a. single peak and constant background; b. single peak and exponentially decreasing background; c. two overlapping peaks at different distances of energy and varying peak intensities. The statistical fluctuations can be widely eliminated by use of a simple averaging method, so that peak center locations can be evaluated even in the case of relatively small peak intensities. Applying the methods proposed to some cases of strongly overlapping photopeaks, excellent agreement between the theoretical and experimentally obtained values could be…

Erfassung und auswertung hämodynamicscher funktionsabläufe mit dem neuen I2-kanalfunktionsmeβstand “Mainz”

Zusammenfassung Mit dem 12-Kanalfunktionsmeβstand “Mainz” konnen hamodynamische Funktionsmessungen an 6 verschiedenen Stellen der Korperoberflache vollsimultan durchgefuhrt werden. Die digital gespeicherten Aktivitatsverlaufe werden mit geeigneten Mittelungsverfahren geglattet und die auftretenden Ratenkonstanten, nach halblogarithmischer, analoger Ausgabe, graphisch ermittelt. Komplementare Exponentialverlaufe werden elektronisch differenziert, halblogarithmisch ausgeschrieben und bezuglich der gesuchten Ratenkonstanten wiederum graphisch ausgewertet. Anhand ausgewahlter Beispiele wird gezeigt, wie die registrierten Aktivitatsverlaufe zerlegt und uber geeignete, mathematisch formulierte Mo…

Über eine bestimmung der energie und intensität komplexer photopeaks

Zusammenfassung Zur Zerlegung komplexer Photopeaks werden einige Methoden beschrieben, deren Energie und Intensitat selbst unter ungunstigen Bedingungen uber eine graphische Auswertung zu bestimmen gestatten. Hierbei erfolgt die Ermittlung der Peaklage (Energie) uber eine graphische Differentiation des reinen bzw. logarithmierten Spektrumsverlaufes. Die zur Bestimmung der Peakintensitat abgeleiteten Verfahren basieren darauf, das alle Photopeaks in einem γ-Spektrum auf einen einzigen Standardpeak zuruckgefuhrt werden konnen, der durch zwei empirische, bezuglich der relativen Peakhole normierte Funktionen exakt beschrieben werden kann. Zur Zerlegung einiger typischer Beispiele einer Peakuber…

Über eine methode zur bestimmung der intensität komplexer photopeaks

Abstract Analysing photopeaks really occuring in γ-ray spectra their asymmetrical structure can easily be demonstrated. To describe the shape of photopeaks this study therefore recommends the use of empirical functions instead of the normal distribution function. It can be shown, that in a wide energy and intensity range photopeaks are exactly described by two empirical functions which are normalized with respect to the fractional peak height. Taking account of this fact, a new procedure is derived which allows the decomposition of overlapping photopeaks even in the case of small energy distance and unfavorable intensity ratio. The method applied to numerous examples under practical conditi…

Aufbau und Arbeitsweise eines 12-Kanal- funktionsmeβstandes zur Erfassung und Auswertung schnell ablaufender hämodynamischer Vorgänge

Hemodynamic function studies with radioactive tracers A new set-up, a multichannel function test device, is described for performing hemodynamic function studies with radioactive tracers. After injection of radioactive labelled particles of definite physical and chemical properties, the distribution of radioactivity can be registered simultaneously as function of time at 6 different sites of the body. Each of the 6 detectors used, one of them can be replaced by a fore-arm counter, is equipped with two channels, which can be individually adjusted to the photopeaks of two different radioisotopes. The data are either/not only stored on magnetic tape or/but also fed into a memory unit operating…

Über eine extraktions-chromatographische Trennung der freien Porphyrine und deren simultane quantitative Bestimmung

Zur Analyse von komplexen Porphyringemischen wird ein extraktions-chromatographisches Verfahren beschrieben, das uber eine Saulentrennung im Verteilungssystem TBP/HCl eine Auftrennung und quantitative Bestimmung der einzelnen Porphyrine in einem Arbeitsgang durchzufuhren gestattet. Am Beispiel Coproporphyrin/Uroporphyrin wird der Einflus von Saurekonzentration cHCl und Saulentemperatur Ts auf Retentionsvolumina und Auflosung eingehend untersucht.