Die Bestimmung kleiner Mengen Mangandioxyd

Das klassische Verfahren von R. Bunsen zur Bestimmung von Mangandioxyd ist auch fur die Bestimmung geringer MnO2-Gehalte und fur Mikroanalysen anwendbar. Die Titration des gebildeten Jods mit Natriumthiosulfatlosung erfolgt am besten elektrometrisch, da hier die fur den Umschlag der Starke bekannten Unsicherheiten fortfallen, die aber durch Zusatz von KJ vor der Titration wesentlich beschrankt werden konnen. Die Genauigkeit der Bestimmung ist durchaus zufriedenstellend.

Zur Fällung der Alkalimetalle als Tetraphenylborverbindungen

Eine eingehende Uberprufung der Alkalibestimmung mit Tetraphenylbornatrium unter Zuhilfenahme radiochemischer Arbeitsmethoden fuhrte zu der Erkenntnis, das hier ein Reagens von uberragender Bedeutung vorgeschlagen ist. Infolge der merklichen Loslichkeit der Alkaliverbindungen und der Zersetzlichkeit von Reagens und Niederschlag verlangt die Bestimmung die Beachtung entsprechender Vorsichtsmasnahmen, wenn wirklich einwandfreie Ergebnisse erzielt und Tauschungen durch passende Fehlerkompensation vermieden werden sollen.

Abtrennung geringer Zink-Mengen durch Verdampfung im Wasserstoff-Strom

Zur Schnellbestimmung von Zink in Bauxiten, Tonerden, Aluminium, Boden und ahnlichen Stoffen verdampft man das Zink im Wasserstoff-Strom und analysiert den in einem Sublimationsrohr niedergeschlagenen Zink-Spiegel. Das Verfahren ist allgemein anwendbar, wenn geringe Zink-Mengen neben anderen, durch H2 nicht reduzierbaren Oxyden erfast werden sollen, wobei geringe Mengen anderer fluchtiger Metalle nicht storen.

Die Bestimmung des Galliums mit Pyrrolidindithiocarbaminat

Beiträge zur Bestimmung kleiner Mengen von Platinmetallen

Fur die colorimetrische Bestimmung geringer Mengen von Ruthenium und Osmium werden organische Thioverbindungen empfohlen, die den Vorteil der Extrahierbarkeit der auftretenden Farbungen zeigen.

Ein einfaches Verfahren zur Bestimmung des Zinkgehaltes in Böden

Die Trennung von Osmium und Ruthenium durch Extraktion der Diphenylthioharnstoff- und der Tetraphenylarsoniumverbindungen

Fur die Trennung geringer Mengen von Osmium und Ruthenium, die bei der oxydierenden Destillation gemeinsam verfluchtigt sind, werden 2 Moglichkeiten gezeigt; namlich die extraktive Trennung mit Diphenylthioharnstoff und die mit Tetraphenylarsomumchlorid. Im ersten Fall wird Ruthenium extrahiert, im zweiten das Osmium, so das sich beide Verfahren erganzen. Fur die Abtrennung kleiner Rutheniummengen von einem erheblichen Osmiumuberschus ist die Diphenylthioharnstoffmethode geeignet, wahrend die Trennung mit Tetraphenylarsoniumchlorid fur das umgekehrte Mischungsverhaltnis anwendbar ist. Die jeweils abgetrennten Metalle werden durch erneute Destillation als Tetroxyde von den organischen Bestan…

Beiträge zur analytischen Chemie des Rheniums 23

Es wird eine Arbeitsvorschrift zur colorimetrischen Bestimmung von Rheniummengen bis zu 50 μg in 10 ml Losung gegeben, wobei die zwischen Perrhenaten und 2,4-Diphenylthiosemicarbazid eintretende Farbreaktion verwandt ist, die durch Gegenwart geringer Molybdanmengen nicht gestort wird.

Die Abtrennung geringster Mengen von Osmium und Ruthenium durch Destillation

Die fur die Abtrennung von Osmium und Ruthenium gebrauchliche Destillation als Tetroxyde aus saurer, oxydierender Losung ist auch fur Mikrogramm-Mengen beider Elemente anwendbar. Nach Ermittlung der in diesem Bereich moglichen Fehlerquellen wird ein geeigneter Destillationsapparat beschrieben; es wird eine Arbeitsvorschrift fur die Destillation mit Chromsaure und Schwefelsaure bzw. Perchlorsaure gegeben, deren Zuverlassigkeit belegt wird. Metallmengen zwischen 5 und 100μg konnen auf 5–10% genau erfast werden.

Zur Bestimmung der Kohlens�ure in Carbonaten

Nach der Uberprufung einiger fur die Bestimmung der Kohlensaure gebrauchlichen gas- und masanalytischen Analysenverfahren werden Arbeitsvorschriften gegeben, die bei schneller Durchfuhrung eine fur die Praxis ausreichende Genauigkeit gewahrleisten.

Ein Beitrag zur mikrochemischen Sulfatbestimmung nach dem Chromatverfahren

Bei entsprechender Arbeitsweise ermoglicht die Chromatmethode eine zuverlassige mikrochemische Sulfatbestimmung. In starker salzhaltigen Losungen versagt sie jedoch. Als besonders storend erweist sich die Gegenwart von Calcium-, Aluminium- und Eisen(III)-Ionen, die durchweg merkliche Minuswerte bedingen. Die beobachteten Fehler sind in erster Linie erzeugt durch Storungen der Bariumsulfatfallung, weniger durch die der anschliesenden Chromatfallung.

Verwitterung von Bronzen im Sandboden. Ein Beitrag zur Korrosionsforschung

Der Ablauf der Zersetzung von Bronzen im humosen Sandboden wurde durch die Analyse einer groseren Zahl vorgeschichtlicher Bronzen verfolgt. Das Endprodukt ihrer Verwitterung ist eine mehr oder weniger reine Zinnsaure. Wahrend Kupfer, Blei, Zink und Nickel nahezu vollig fortgelost und im Boden festgelegt werden, kann aus der Bodenlosung Eisen, Aluminium, Phosphat und Humus in die hinterbleibende Zinnsaure einwandern. Fur die Schnelligkeit der Bronzezersetzung scheint in erster Linie der Gehalt an CO2 und O2 in dem im Boden zirkulierenden Wasser verantwortlich zu sein. Der unterschiedliche Erhaltungszustand gleichaltriger, in verschiedenen Boden lagernder Bronzen ist im wesentlichen bedingt d…

Beiträge zur Bestimmung von Zink in Mineralen und Hüttenprodukten nach dem Verdampfungsverfahren

Fur die Bestimmung des Zinks in Pyriten, deren Abbranden und ahnlichem Material wird die Verdampfung bei 1100° C im Wasserstoffstrom mit anschliesender masanalytischer Bestimmung des im auftretenden Sublimat enthaltenen Zinks vorgeschlagen.

Zum qualitativen Nachweis von Kalium, Rubidium und Caesium auf nassem Wege: eine kritische Betrachtung

Die fur den Nachweis und die Trennung der schweren Alkalimetalle vorgeschlagenen Reaktionen wurden teilweise unter Verwendung radioaktiver Isotope uberpruft. Dabei ergibt sich, das nur wenige den heutigen Anspruchen genugen und das die Sicherheit bei der Prufung von Gemischen zu wunschen ubrig last. Geeignete Reaktionen werden vorgeschlagen und ihre Leistungsfahigkeit fur die praktische Analyse wird gezeigt. Der Nachweis geringster Caesium- und Rubidiummengen neben Kalium und Natrium ist auf chemischem Wege moglich, dagegen nicht der von Kalium neben groseren Caesium- oder Rubidiummengen.

Die Verwendung der Verdampfungsanalyse zur Erfassung geringster Stoffmengen

Nanogrammengen von Beryllium lassen sich als Fluorid verdampfen, auf einen Kuhlfinger kondensieren und spektrographisch erfassen. Zur Bildung des Fluorides wird die Probe mit reinstem CeF3 gemischt und bei rund 1000° C im feuchten Stickstoffstrom erhitzt. Bei der Empfindlichkeit des spektrographischen Nachweises sind Be-Mengen von weniger als 0,2 ng Be erfasbar, so das einerseits auserst geringe Be-Gehalte in etwas groseren Einwaagen erkannt werden konnen, andererseits aber bei hoheren Be-Gehalten nur Proben von Milligrammen und weniger zu verarbeiten sind, um die spektrographisch erfasbaren Be-Grenzen nicht zu uberschreiten.