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Klaus-gerhard Steinfort
Versuch einer quantitativen endgruppenbestimmung mittels IR-spektren in mit einem diacylperoxyd hergestelltem polystyrol
Ein mit einem Diacylperoxyd der 4-Benzolazo-benzoesaure hergestelltes Polystyrol wird in Fraktionen zerlegt und die Absorptionsbande bei 1724·cm−1 von Losungen in CCl4 nach der Grundlinienmethode ausgewertet. Die Messung der Bande bei 1724·cm−1 von Losungen mit bekannter Konzentration von 4-Benzolazo-benzoesaure-β-phenylathylester in CCl4 gibt eine Eichkurve, mit welcher der Endgruppengehalt in den Polystyrolfraktionen ermittelt wird. Unter bestimmten Voraussetzungen lassen sich aus den Endgruppengehalten Molekulargewichte berechnen, die bis zu etwa 70 000 mit auf anderem Wege ermittelten Molekulargewichten ubereinstimmen. Bei hoheren Molekulargewichten zeigen sich Abweichungen, die erorter…
Die chemische molekulargewichtsbestimmung von polystyrol mit hilfe colorimetrisch bestimmbarer endgruppen. III. Mitt.
Ein mit dem Diacylperoxyd der 3-Benzolazo-benzoesare hergestelltes Polystyrol enthalt Endgruppen, die durch Extinktionsmessungen bei 442, 319 und 262,5 mμ bestimmt wurden. Es wurde eine Extinktionszahl-Molekulargewichts-Beziehung aufgestellt, die dem bekannten VAN'T HOFFschen Gesetz entspricht. Falls die Zahl der charakteristisch absorbierenden Endgruppen je Makromolekul unbekannt ist, wurden fur die experimentelle Bestimmung eines Mindestmolekulargewichts mehrere voneinander unabhangige Gleichungen gefunden. Viskosimetrisch und uber Extinktionsmessungen bestimmte Molekulargewichte wurden verglichen. Polystyrene, prepared by means of a diacylperoxide of the 3-benzeneazobenzoic acid, contain…
Die bestimmung des zahlenmittels des molekulargewichts von polystyrolen und der kombinationsabbruch bei der polymerisation von styrol
Es wurden Polystyrole durch radikalische Polymerisation von Styrol mit dem Diacylperoxyd der 3-Benzolazobenzoesaure hergestellt. Das Zahlenmittel der Molekulargewichte (Mn, Ext.)wurde durch Extinktionsmessungen erhalten, wenn man zwei aus dem Diacylperoxyd stammende Endgruppen je Makromolekul annimmt. Diese Werte stimmen innerhalb der ublichen Fehlerstreuung mit osmotisch bestimmten Molekulargewichten (Mn,osm.) uberein. Damit ist ein unabhangiger Beweis erbracht, das die untersuchten Polystyrolmakromolekule sich uber den Kombinationsabbruch gebildet haben. Von unfraktionierten und fraktionierten Polystyrolen wurde die Uneinheitlichkeit bestimmt (U = Mη/Mn). Sie ist fur unfraktionierte Polys…