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RESEARCH PRODUCT

Versuch einer quantitativen endgruppenbestimmung mittels IR-spektren in mit einem diacylperoxyd hergestelltem polystyrol

Klaus-gerhard SteinfortFrançois RocaboyVon Hermann KämmererWerner Kern

subject

Base lineChemistryPolymer chemistryAnalytical chemistry

description

Ein mit einem Diacylperoxyd der 4-Benzolazo-benzoesaure hergestelltes Polystyrol wird in Fraktionen zerlegt und die Absorptionsbande bei 1724·cm−1 von Losungen in CCl4 nach der Grundlinienmethode ausgewertet. Die Messung der Bande bei 1724·cm−1 von Losungen mit bekannter Konzentration von 4-Benzolazo-benzoesaure-β-phenylathylester in CCl4 gibt eine Eichkurve, mit welcher der Endgruppengehalt in den Polystyrolfraktionen ermittelt wird. Unter bestimmten Voraussetzungen lassen sich aus den Endgruppengehalten Molekulargewichte berechnen, die bis zu etwa 70 000 mit auf anderem Wege ermittelten Molekulargewichten ubereinstimmen. Bei hoheren Molekulargewichten zeigen sich Abweichungen, die erortert werden. Die untersuchten Molekulargewichte liegen im Bereich von 104 bis 2·105. Polystyrene, prepared by means of a diacylperoxide of the 4-benzeneazobenzoic acid, was fractionated, and in carbon tetrachloride solutions the absorption bands at 1724·cm−1 were evaluated according to the base line method. The measurement of these bands at 17.24·cm− of solutions with known concentrations of 4-benzeneazobenzoic acid-β-phenylethylester in CCl4 gives a calibration curve, from which it is possible to determine the number of end-groups in the polystyrene fractions. Taking into account certain assumptions, it is possible to calculate the molecular weights from the number of end-groups, agreeing well up to a molecular weight of about 70 000 with those measured by other means. The deviation shown by higher molecular weights are discussed. The investigated molecular weights were in the range of 104 to 2·105.

https://doi.org/10.1002/macp.1962.020530110