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ELEKTROREDUKTIVE DIREKTDARSTELLUNG VON Ni(O)-, Pd(O)- UND Rh(O)-PHOSPHIN-KOMPLEXEN1

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Abstract 1. Der Ni(O)-Komplex [Ni(PC2P)2] 1 mit zwei Ethylen-1,2-bis (diphenylphosphin)-Partnern (PC2P) als Ligand wird elektroreduktiv erhalten: (a) aus [Ni(PC2P)2Br2]; (b) aus [Ni(PC2P)Br2] + PC2P; (c) aus NiBr2 · 3H2O + 2PC2P. Die Ausbeuten liegen uber 90%. Nach Verfahren (b) entstehen auch Komplexe mit zwei unterschiedlichen Liganden, z.B. [Ni(PC2P) (PPh3)2] 4 [Ni(PC2P)(PC3P)] 5, [Ni(PC2P)(AsPh3)2], wenn man an Stelle von PC2P. PPh3. PC3P und AsPh3 einsetzt. (PC3P entspricht Trismethylen-1.3-bis (diphenylphosphin). Nach dem Direktverfahren, (c) ist Tetrakis(triphenylphosphinnickel(O) [Ni(PPh3)4] 6 in einer Ausbeute von 77% zuganglich. 2. [PD(PC2P)2] 7 entsteht elektroreduktiv nach Verfahren: (a) aus [Pd(PC2P)2Cl2] 8, nach Verfahren 9 (b) aus [Pd(PC2P)Cl2] 9 und PC2P und nach; (c) aus K2PdCl4 + 2PC2P. 3. [Co(PC2P)2) 11 erhalt man bei der Elektroreduktion sowohl von [Co(PC2P)2Cl2] 10 als auch durch Direktsynthese ausgehend von CoCl2 + 2 PC2P nach (11). 4. [Rh(PPh3)4] 12 ist zuganglich durch Elektroreduk...