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RESEARCH PRODUCT

Zur Gelpermeationschromatographie in organischen Lösungsmitteln

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Die Gelpermeationschromatographie hat sich vor allem mittels der Sephadexgele fur die Trennung polymerhomologer wasserloslicher Makromolekule als sehr erfolgreich erwiesen. Die Trennung nur in organischen Losungsmitteln loslicher Polymerer ist erst in jungster Zeit gelungen, wobei vernetzte Polystyrol-, Polymethacrylat- und Dextranderivatgele benutzt werden. Der Mechanismus dieses chromatographischen Prozesses wird untersucht. Ein Vergleich dieses Vorganges, bei dem das Polymere nur in einer Phase vorliegt, mit den klassischen Methoden, die mit Auftrennung in zwei Phasen arbeiten, wird durchgefuhrt. Insbesondere werden die Methoden der Dreiecks-Fallungsfraktionierung, der Kolonnentechnik mit kombinierter Elution und Fallung im Temperaturgradientenfeld und der reinen Elutionsfraktionierung in bezug auf die Wirksamkeit der Auftrennung als Vergleichsbasis herangezogen. Eine generelle Funktion fur das bei einem bestimmten Volumen V auf der Gelkolonne austretende Molekulargewicht last sich fur verschiedene Polymere weder fur das Molekulargewicht M, fur den Radius des Knauelmolekuls R noch fur die Viskositatszahl [η] angeben. Es wird jedoch gezeigt, das die beiden Ausdrucke M1/2 · R und M1/2 · [η]1/2 fur Polystyrol, Polymethacrylat und Cellulosenitrat das Elutionsvolumen V recht gut universell wiedergeben. Gel permeation chromatography, especially by use of Sephadex gels, has proved very successful for the separation of polymer homologues of water-soluble macromolecules. The separation of polymers which are soluble only in organic solvents has only recently succeeded by use of gels of cross-linked polystyrene, polymethacrylate and dextran derivatives. The mechanism of this chromatographic process is investigated. This process, in which the polymer is present only in a single phase, is compared with classical methods in which separation into two phases is used. The methods of fractionation by triangular precipitation, column techniques with combined elution and precipitation in the range of a temperature gradient and fractionation exclusively by elution are used as a comparison basis for the separation efficiency. It is not possible to specify a general expression, applicable to different polymers, for the molecular weight of the material leaving the gel column after a certain volume V, either in terms of the molecular weight M, or the radius R of the coil molecule, or of the viscosity number [η]. However, it is shown that the two functions M1/2 · R and M1/2. [η]1/3 are fairly good general expressions for the elution volume V in the case of polystyrene, polymethacrylate and cellulose nitrate.