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Harnsteinanalytik — Routine und Sonderfälle

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Jeder Harnstein sollte analysiert werden. Das Ergebnis sollte eine Phasenanalyse sein, das heist es ist anzugeben, welche kristallisierten chemischen Verbindungen in welchen ungefahren Mengenverhaltnissen (± 5..10%) vorhanden sind. Die quantitative chemische Analyse ist fur diese Routineaufgabe zu aufwendig. Die qualitative chemische Analyse (handelsubliche Analysenpackungen) weist nur — und nicht immer sicher — Ionen nach und kann daher zu Fehlinterpretationen fuhren. Methoden der Phasenanalyse sind die Pulver-Rontgendiffraktion und die IR-Spektroskopie. Bei der Diffraktion wird das Kristallgitter der kristallinen Verbindungen als ein nach Beugungswinkeln und Intensitatsverhaltnissen charakteristisches Muster von Interferenzen („Fingerprintqualitat“) nachgewiesen. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 5 Gew.-%, halbquantitative Gemischanalysen sind moglich (Vergleichsspektren bekannter Gemische). Wie auch durch die Ergebnisse von Ringversuchen ausgewiesen wird (2), ist die Rontgendiffraktion fur Harnsteinanalysen die Methode der Wahl. Die IR-Spektroskopie ermoglicht — mit Einschrankungen — ebenfalls quantifizierbare Phasenanalysen und kann auch bei rontgenamorphen Proben weiterfuhren, vergleiche (3). In Tabelle 1 ist unter Punkt I, Routineanalyse, der Gang einer gewohnlichen Harnsteinanalyse skizziert. Konkremente <1 mg werden mit den angegebenen Spezialmethoden untersucht, grosere mit der Diffraktion. Grundregel: Sparsamkeit! Die gesamte Probe einschlieslich des gerontgten Anteils soll mindestens so lange aufgehoben werden, bis die Analyse ausgewertet ist. In Problemfallen ist jedes Milligramm wertvoll und unersetzbar.