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Die kationische ɛ-caprolactam-polymerisation. IV. Isolierung und strukturermittlung der oligomeren als beitrag zur aufklärung des polymerisationsmech…

1966

Molekulareinheitliche Oligomere von Polykondensations- und Polyadditionsreaktionen konnen zur Aufklarung von Struktur und Bildungsmechanismus der Polymeren dienen. Auf diesem Wege wird der fruher vorgeschlagene Mechanismus der kationischen Lactampolymerisation mit wasserfreien Sauren erhartet, der in einer Acylierung des Lactams durch Lactamsalz unter Bildung von Aminoacyllactamsalz und nachfolgendem Kettenwachstum durch Addition weiterer Lactammolekule an die entstandene und immer wieder neu gebildete Ammonium-Endgruppe besteht. Dazu werden aus Caprolactam und Chlorwasserstoff als Initiator unter geeigneten Bedingungen Oligomerengemische gewonnen und elektrophoretisch aufgetrennt. Mikropra…

Optimization of spinning, drawing, and annealing conditions in the production of highly oriented fibers from the polycaprolactam/3.7% LiCl system

1982

A polycaprolactam/3.7% w/w LiCl system, obtained by anionic polymerization of caprolactam directly in the presence of salt, has been employed for the production of highly oriented fibers. More particularly, an optimization of spinning, drawing, and annealing conditions has been performed, finally obtaining fibers which shows very satisfactory mechanical results. Namely, average moduli values up to 12 GPa and strength values up to 1 GPa when fracture is far from clamps, have been observed.

Influence of processing conditions on some properties of anionically synthesized polycaprolactam in presence of lithium chloride

1980

Nylon 6–LiCl systems of various concentrations were prepared by anionic polymerization of caprolactam in the presence of salt. A depression of both crystallization rate and melting temperature was evidenced through x-ray, density, and DSC analyses. Such a preliminary characterization allowed for choosing the proper conditions in order to obtain amorphous fibers from a spinning operation which was performed at a temperature lower than the pure polymer melting point. These results are of technological relevance, especially in view of obtaining, as in similar cases, large amorphous orientations through a spinning–drawing process and high-modulus fibers after subsequent crystallization. Also, t…

Rheological characterization of polycaprolactam anionically synthesized in the presence of lithium chloride

1980

Melt viscosity and dynamic-mechanical data are reported for samples obtained by anionic polymerization of caprolactam, in the presence of LiCl. The full body of results is essentially in line with those previously reported relative to mixtures of inorganic salts and commercial nylon 6, In particular a drastic-decrease of the melting point and of the rate of crystallization is confirmed as well as an increase of the glass transition temperature and of the melt viscosity. Some quantitative differences exist, which may be attributed to the different molecular weight distribution in the polymers employed in the present work.

1963

Es wird gezeigt, das sich e-Caprolactam mit wasserfreiem Bromwasserstoff kationisch polymerisieren last und die dabei gebildeten Polymeren die Struktur von N-(Poly-e-aminocaproyl)-caprolactamen besitzen. Die charakteristische Diacylimidstruktur wird IR-spektroskopisch, durch die Hydroxamsaurereaktion und durch alkoholytische Abspaltung des C-terminalen Lactamringes nachgewiesen. Oligomerengemische, die durch kurzzeitige Umsetzung molarer Mengen an Caprolactam und Initiator bei 175–200°C erhalten werden, konnen durch Hochspannungspapierelektrophorese in einheitliche Individuen aufgetrennt werden. Die Umsetzung mit Hydroxylamin fuhrt zu Oligo-e-aminocapronhydroxamsauren, die sich mit Hilfe au…

Die Kationische ɛ-Caprolactam-Polymerisation. V. Die quantitative Bestimmung der N-Acyllactam-Gruppen bei der Initiierung mit wasserfreien Säuren und…

1971

Als Beitrag zur Aufklarung des Mechanismus der kationischen Caprolactam-Polymerisation mit wasserfreien Sauren (z. B. HCl) als Initiatoren wurde der Gehalt der C-terminal entstehenden N-Acyllactam-Endgruppen und anderer funktioneller Gruppen der gebildeten Oligo- und Polyamide quantitative bestimmt. Dies erfolgte auf IR-spektroskopischem Wege und durch potentiometrische Titration der nach alkalischer Hydrolyse gebildeten Carboxylgruppen. Fur die Polymerisation wurde ein verbessertes Verfahren ausgearbeitet, das vollstandigen Sauerstoff- und Feuchtigkeitsausschlus ermoglicht und damit besser reproduzierbare Ergebnisse liefert. Die Abhangigkeit der Konzentration verschiedener funktioneller Gr…