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AUTHOR
Hans-joachim Sattler
FORTRAN-Auswertungsprogramm für Massenspektren
NMR-Spektroskopie an Heterocyclen, 2. Mitt. Kernalkylierte und isomere Nicethamidderivate
Von kernalkylierten und isomeren Nicethamidderivaten wurden die 13C-NMR-Shiftwerte ermittelt und mit Hilfe der 1H-NMR-Spektroskopie die Energiebarriere bei der gehinderten Rotation der Amidgruppe bestimmt. Ringalkylated and Isomeric Nicethamide Derivatives The 13C-n.m.r. shifts were determined for ringalkylated and isomeric nicethamide derivatives and the energy barrier of the hindered rotation of the amide group was evaluated by means of 1H-n.m.r.
7,8‐Dihydroimidazo[1,2‐ c ]pyrimidin‐5(6 H )‐one, ‐5(6 H )‐thione und ‐5(6 H )‐ylidencyanamide
Die Cyclisierung der 4,5-substituierten 2-(2-Aminoethyl)imidazole 5 mit Dimethyl-N-cyandithioimidocarbonat (2), 1,1′-Carbonyldiimidazol (10a) oder 1,1′-Thiocarbonyldiimidazol (10b) ergibt die bisher nicht beschriebenen Titel-Verbindungen 7, 11 und 14. Die 1H- und 13C-NMR-Daten sowie des Verhalten gegenuber Nucleophilen werden beschrieben.
NMR-Spektroskopie an Heterocyclen, 6. Mitt. Favorskii-Umlagerung von α-Brom-β-methoxy-ketonen bei der Imidazol-Cyclisierung in flüssigem Ammoniak
Bei der Imidazolsynthese aus α-Bromketonen und Formiminoethylester in flussigem Ammoniak werden α-alkylsubstituierte Buttersaure-Amide als Nebenprodukte erhalten, deren Entstehen einer Favorskii-Umlagerung zugeschrieben wird. Die isolierten Verbindungen wurden NMR-spektroskopisch untersucht. NMR Spectroscopy of Heterocycles. VI: Favorskii Rearrangement of α-Bromo-β-methoxy Ketones During Imidazole Cyclisation in Liquid Ammonia. During imidazole synthesis with α-bromo ketones and formiminic ethyl ester in liquid ammonia α-alkylbutyric amides were obtained as by-products. Their formation is attributed to a Favorskii rearrangement. The compounds were investigated by NMR spectroscopy.
Massenspektrometrische Untersuchungen an 4(5)-Hydroxymethyl-imidazolen
Es wurden 12 unterschiedlich substituierte Hydroxymethylimidazole massenspektrometrisch untersucht und die charakteristischen Schlusselbruchstucke beschrieben. Fur den Zerfall von 4(5)-Hydroxymethyl-imidazol (1) und 5-Hydroxymethyl-1-methyl-imidazol (8) werden Fragmentierungsschemata angegeben. Mass Spectrometry of 4(5)-Hydroxymethylimidazoles 12 substituted hydroxymethylimidazoles were investigated by mass spectrometry. The characteristic fragments are described. Schemes for the fragmentation of 4(5)-hydroxymethylimidazole (1) and 5-hydroxymethyl-1-methylimidazole (8) are reported.
NMR-Spektroskopie an Heterocyclen, 3. Mitt.: Homologe, vinyloge und kernalkylierte Nicethamidanaloge
Von homologen, vinylogen und kernalkylierten Nicethamidanalogen wurden die 13C-NMR-Shiftwerte ermittelt und mit Hilfe der 1H-NMR-Spektroskopie durch Koaleszenzbestimmung die Energiebarriere bei der gehinderten Rotation der Amidgruppe bestimmt. Homologous, Vinylogous, and Ring Alkylated Nicethamide Analogs The 13C-NMR shifts were determined for homologous, vinylogous and ring alkylated nicethamide analogs and the energy barrier of the hindered rotation of the amide group was evaluated by means of coalescence measurements with 1H-NMR.
Ipobscurines, Non-ergoline Type Indole Compounds from the Seeds of Ipomoea obscura.
NMR-Spektroskopie an Heterocyclen, 5. Mitt.13C-NMR- und massenspektrometrische Untersuchung N-substituierter Methoxy- und Hydroxy-äthylimidazole
Es wird die 13C-NMR- und massenspektrometrische Untersuchung verschiedener N-substituierter Methoxy- und Hydroxy-athylimidazole beschrieben. Fur den Zerfall von 1,2-Diathyl-4-(2-hydroxyathyl)-imidazol wird ein ausfuhrliches Fragmentierungsschema angegeben. NMR-Spectroscopy of Heterocyclic Compounds, V: 13C-NMR and Mass Spectrometry of N-Substituted (2-Methoxyethyl)- and (2-Hydroxyethyl)-imidazoles The 13C-NMR and mass spectra of various N-substituted (2-methoxyethyl)- and (2-hydroxyethyl)imidazoles are described. A scheme for the fragmentation of 1,2-diethyl-4-(2-hydroxyethyl)imidazole is reported.
Nicethamid‐Analoge, VII. Darstellung eines nicethamid‐analogen Pyrrolo [3,4‐ b ]‐ und Pyrrolo [3,4‐ c ]pyridinons
Die Synthese der potentiell analeptisch wirksamen cyclischen Nicethamid-Analoga 6-Athyl-6,7-dihydro-5H-pyrrolo[3,4-b]pyridin-5-on (9a) und 2-Athyl-2,3-dihydro-1H-pyrrolo[3,4-c]pyridin-3-on (9b) sowie der entsprechenden ringoffenen Verbindungen N-Athyl-2-methylnicotinamid (12a) and N-Athyl-4-methylnicotinamid (12b) wird beschrieben. Nicethamide-Analogues, VII. Synthesis of a Pyrrolo[3,4-b]- and Pyrrolo [3,4-c]pyridinone as Nicethamide Analogues The synthesis of the potentially analeptically active cyclic nicethamide analogues, 6-ethyl-6,7-dihydro-5H-pyrrolo[3,4-b]pyridin-5-one(9a) and 2-ethyl-2,3-dihydro-1H-pyrrolo[3,4-c]pyridin-3-one (9b) as well as the corresponding open-ring compounds N-e…
Massenspektrometrische Untersuchungen an 4-[(2-Amino-ethylmercapto)-methyl]-imidazolen
Es wurden 7 unterschiedlich substituierte 4-[(2-Amino-ethylmercapto)-methyl]-imidazole unter den Bedingungen der Elektronenstosionisation massenspektrometrisch untersucht. Unter Berucksichtigung der charakteristischen Verhaltensweisen dieser Stoffgruppe wird ein Schema der Hauptfragmentierungswege vorgeschlagen. Mass Spectrometry of 4-[(2-Aminoethylthiomethyl]imidazoles 7 substituted 4-[(2-aminoethylthio)methyl]imidazoles were investigated by electron impact mass spectrometry. The main fragmentation paths are described and the characteristic fragments are tabulated.
Synthese von 2-(2-Aminoethyl)-4-hydroxymethyl-imidazol+ Synthesis of 2-(2-Aminoethyl)-4-(hydroxymethyl)imidazole
Nicethamid‐Analoge, V Untersuchungen zur gehinderten internen Rotation bei N , N ‐Dimethylpyridinamiden
Die Synthese von homologen, vinylogen und Kernalkylierten N,N-Dimethylnicotinamiden wird beschrieben und die Energiebarriere bei der gehinderten Rotation der Amidgruppe mittels 1H-NMR-Spektroskopie bestimmt. Nicethamide Analogues, V. Investigations of Hindered Internal Rotation in N,N-Dimethylpyridinamides The synthesis of homologue, vinylogue and ringalkylated N,N-dimethyl nicotinamides is described and the energy barrier of the hindered rotation of the amide group determined by means of 1H-n. m. r. spectroscopy.
Massenspektrometrische Untersuchungen an Edukten für die Synthese H2-aktiver Substanzen
Unter den Bedingungen der Elektronenstosionisation wurden 4-[(2-Aminoethoxy)-methyl]-5-methyl-imidazo (1), die Imidazolderivate mit N-substituierter Ethylendiamin-Struktur 2–5 sowie die Imidazolcarboxamide 6–8 massenspektrometrisch untersucht. Der Mechanismus der konkurrierenden Bindungsspaltungen und der Umlagerungsprozesse wird formuliert. Die Wechselwirkung der funktionellen Gruppen sowie deren Einflus auf das Fragmentationsverhalten der Substanzen wird beschrieben und ein Schema der Hauptfragmentierungswege vorgeschlagen. Mess Spectrometry of Reactants for the Synthesis of H2-Active Compounds 4-[(2-Aminoethoxy)methyl]-5-methylimidazole (l), the imidazoles 2-5 with N-substituted ethylene…
Zur Struktur der Produkte der Reaktion vonE/Z-1-Benzolsulfonyl-3-(1-pentenyl)-indol mit N-Phenylmaleinimid: Ein erster Beitrag zur Konfigurations- und Konformationsanalyse in der Vinylindol-Cycloadditionsreihe
The products2,3 of the reaction ofE/Z-1-benzenesulfonyl-3-(1-pentenyl)-indole (1) and N-phenylmaleimide were analysed by1H-NMR spectroscopy. Exemplarily, the structure elucidation of theendo-cyclo-adduct2 b was achieved by using several NMR techniques (diff. NOE-, INDOR-measurements, decoupling experiments, spectra simulation). The1H-NMR-spectroscopically gained prediction of relative configuration and conformation of2 b was supported on X-ray analysis. The cyclohexene ring of the new cycloadducts adopts in the liquid phase and in the crystal a slightly twisted boat conformation.