Fluoreszenzanalytische bestimmung von sulfidionen im nanogrammbereich

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Sulfid im Bereich von 1–10 ng ml wurde eine Methode ausgearbeitet, die auf der Fluoreszenzloschung einer alkalischen Losung von Fluorescein-mercuri-acetat (FMA) durch Sulfid oder andere Schwefelverbindungen beruht. Zur Standardisierung wird eine Diphenylthioharnstofflosung verwendet. Die Standardabweichung fur die Bestimmung von 3,5 ng ml Sulfid war 0,17 ng ml . Die Methode eignet sich zur Bestimmung kleinster Schwefelmengen in organischen Substanzen nach einem hydrierenden Aufschlus.

Metabolism of polychlorinated norbornenes by Clostridium butyricum.

STUDIES of the metabolism of cyclodien-insecticides, such as dieldrin, endrin, endosulphan, have revealed valuable information about their fate in the ecosystem1. With all metabolites identified so far, however, the hexachlorinated norbornene moiety remains unchanged2,3. Only from photodieldrin, a cage-like derivative of dieldrin, have dechlorinated metabolites been reported4,5.

Metabolismus des Thiodans® in Insekten

Metabolism of Thiodan® in Insects

H‐NMR‐Spektroskopische Untersuchungen an 1.3‐disubstituierten Derivaten des 4.5.6.7.8.8‐Hexachlor‐1.3.3a.4.7.7a‐hexahydro‐4.7‐methano‐isobenzofurans

H-NMR-Spektroskopische Untersuchungen an 1.3-disubstituierten Derivaten des 4.5.6.7.8.8-Hexachlor-1.3.3a.4.7.7a-hexahydro-4.7-methano-isobenzofurans (1) ergaben, das die Bandenverschiebungen in den NMR-Spektren dieser Verbindungen in Benzol gegenuber Deutero-chloroform als Losungsmittel (Δ = τC6H6 τCDCl3) Aussagen uber die Stellung der Protonen bzw. der Substitutenten ermoglichen. — Die in 1-Stellung mono- bzw. in 1.3-Stellung disubstituierten Derivate von 1 tragen ihre Substituenten den Wasserstoffatomen an Kohlen-stoff 3a und 7a gleichgerichtet. — In den untersuchten Verbindungen tritt bei Austauschreaktionen der Substituenten keine Isomerisierung ein.

Chromatography of metal chelates

The chromatographic behavior of metal bis(ethoxyethyl)dithiocarbamate was investigated. The chelates of 14 elements (V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Mo, Cd, Te, Hg, Tl, Pb and Bi) could be preconcentrated from water with an on-line system and were shown to be suitable for C18-reversed-phase liquid chromatography. A quaternary solvent mixture with admixture of a surfactant was used as eluent, UV-detection was performed at 254 nm. Thermostating the column to 40° C resulted in a significant increase in chromatographic resolution and in a decrease of analysis time. The recovery of the chelates from the aqueous solutions as well as reproducibility of the results are very sensitive to pH changes.

Fluorescenzindicatoren zum Nachweis von Organohalogeniden in der Dünnschichtchromatographie

Zur Herabsetzung der Nachweisgrenze von Organohalogeniden in der Dunnschichtchromatographie durch Fluorescenznachweise wurden 24 fluorescierende Verbindungen verschiedener Stoffklassen untersucht. Durch Spruhreagentien mit N,N,N′,N′-Tetraathyl-benzidin, N,N-Dimethylamino-fluoranthen, N-Methyl-carbazol, 3-Amino-pyren, Rhodamin B oder Resorufin in z.B. Aceton/dest. Wasser werden nach Bestrahlen der Dunnschichtplatte (1–15 min) mit UV-Licht (254 oder 350 nm) Substanzmengen bis zu 20 ng von polychlorierten Insecticiden (z.B. Aldrin®, Telodrin®, Thiodan®) nach dunnschichtchromatographischer Trennung aufSilicagelGMerck oder Aluminiumoxid G Merck nachgewiesen. Die Empfindlichkeit der Nachweise las…

Zum metabolismus von dialkyldithiocarbamaten

Abstract Metabolism dialkyldithiocarbamates. I. Determination of amines using a reaction with isocyanates followed by gas chromatographic identification of the urea derivatives formed. N,N′-Di- and N,N′,N′-trisubstituted areas, formed by the reaction of amines with isocyanates, e.g. tert. -butyl isocyanate or 3-trifluoromethylphenyl isocyanate, are useful derivatives for the gas chromatographic analysis of primary and secondary amines. The separation is carried out at temperatures between 70 and 130° on liquid phases such as silicone OV-101 and silicone OV-17. With nitrogen and electron capture detectors the detection limit is 10 10 g. Trace analysis of simple primary and secondary amines i…

H‐NMR‐Spektroskopische Untersuchungen an 2.3‐disubstituierten Derivaten des Hexachlorbicycloheptens

Der cyclische Selenigsaureester (4), der cyclische Phenylphosphonigsaureester (5) sowie das cyclische Acetaldehydacetal (7) des 1.4.5.6.7.7-Hexachlor-2.3-bis-hydroxymethyl-bicyclo[2.2.1]-heptens-(5) (1) wurden hergestellt, ihre H-NMR-Spektren vermessen und mit denen bekannter analoger Derivate von 1 (2, 3, 8) verglichen. — Die Bandenverschiebungen in den NMR-Spektren dieser Verbindungen bei Benzol gegenuber Deuterochloroform als Losungsmittel (Δ = τC6H6 τCDCl3) erlauben Aussagen uber die Stellung der Protonen in den Molekulen und damit uber deren Konformationen. — Die Konformation des Selenigsaureesters von 1 (4) stimmt mit der des α-Isomeren des Schwefligsaureesters von 1 (α-Endosulfan) ub…