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RESEARCH PRODUCT

�ber Chalkogenocarbonate. XLI. Derivate des dimeren Thiophosgens. 1. Darstellung und Eigenschaften von SCS2CCl2 und OCS2CCl2

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Durch Umsetzung von dimerem Thiophosgen mit Trithiokohlensaure wurde gelbes 2,2-Dichloro-1,3-dithiacyclobitanthion-(4) hergestellt. Diese Verbindung reagiert mit KMnO4 unter Bildung von farblosem 2,2-Dichloro-1,3-dithiacyclobutanon-(4). SCS2CCl2 und OCS2CCl2 wurden mit Hilfe chemischer, rontgenographischer, massenspektrometrischer und IR- sowie UV-spektroskopischer Methoden charakterisiert. Die isotypen Verbindungen kristallisieren monoklin mit Z = 4 in der Raumgruppe C2h5−P21/n. SCS2CCl2: a = 9,037 ± 0,02 A, b = 11,603 „ 0,02 A, c = 6,204 ± 0,01 A, β = 94,3 ± 0,2° dR20 = 1,957 g/ml, d420 = 1,942 ± 0,005 g/ml; Schmelzpunkt: 57,0 ± 0,5°C. OCS2CCl2: a = 9,580 ± 0,01 A, b = 10,443 ± 0,01 A, c = 5,892 ± 0,01 A, β = 94,5 ± 0,2°; dR20 = 1,978 g/ml, d420 = 1,99 ± 0,01 g/ml, Schmelzpunkt: 70,0 ± 0,5°C. Yellow 2,2-dichloro-1,3-dithiacyclobutanethione-(4) has been prepared by interaction of dimeric thiophosgene with trithiocarbonic acid. This compound reacts with KMnO4 and forms colourless 2,2-dichloro-1,3-dithiacyclobutanone-(4). SCS2CCl2 and OCS2CCl2 were characterised by different methods. — X-ray data see „Inhaltsubersicht”.