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RESEARCH PRODUCT

Die bestimmung der molekulargewichtsverteilung von nichtkristallisierenden polymeren mit dem elektronenmikroskop. I. Präparationsmethoden und kontrollen

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Bei der elektronenmikroskopischen Abbildung von Einzelmolekulen treten eine Reihe von praparativen Schwierigkeiten auf, welche dazu gefuhrt haben, das man trotz zahlreicher Arbeiten diese Methode bisher noch nicht zu einem Standardverfahren entwickeln konnte. Ein Haupthindernis stellt das Auftreten von Artefakten dar, die den nichtkristallinen Polymermolekulen tauschend ahnlich sehen. Zur Erkennung und Vermeidung dieser „Scheinmolekule” ist es notwendig, quantitative Praparations- und Kontrollmethoden zu entwickeln. Es eignen sich zwei Verfahren: einmal die sogenannte Tropfenmethode und zum anderen die Gefriertrocknungsmethode. Mit Hilfe dieser Verfahren gelingt es, das Artefaktproblem zu losen und die Homogenitat der Praparate zu testen. The imaging of single polymer molecules by electron microscopy faces a lot of difficulties with regard to preparation, thus preventing this method from developing to a standard technique, in spite of numerous attempts. A main obstacle is the appearance of artefacts which look strikingly similar to polymer molecules. It is necessary to develop preparation methods enabling quantitative analysis in order to distinguish and exclude these “fictitious molecules”. Two techniques have proved to be suitable : the droplet- and the freeze-drying-method. Using these techniques it is possible to find a satisfactory solution for the problem of the artefacts and to test the homogeneity of the samples.