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Über die bestimmung des zahlenmittels des molekulargewichts von polyoxymethylenen. 36. Mitt. Über polyoxymethylene

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Die Bestimmung des Zahlenmittels des Molekulargewichts (Mn) von Polyoxymethylenen durch Osmose, durch Kryoskopie, durch chemische und infrarotspektroskopische Endgruppenbestimmung und durch andere Methoden wird diskutiert. Osmotische Messungen in Phenol bei 90°C gelangen mit Cellophanmembranen besser als mit Glasmembranen. Kryoskopische Messungen nach RAST in Campher ergaben nur in Gegenwart eines Antioxydans zuverlassige Ergebnisse. Zur Endgruppenanalyse wurde vor allem die infrarotspektroskopische Bestimmung von Acetatgruppen weiterentwickelt; zur Auswertung wurde die Intensitat der Carbonylbande bei 5,70 μ in Beziehung gesetzt zu der CH2-Bande bei 6,8 μ und eine Eichung mit Hilfe des Chromsaureoxydationsverfahrens durchgefuhrt. Nach der IR-Methode konnen auch Formiatendgruppen bestimmt, werden; weiterhin wird eine infrarotspektroskopische Methode zur Bestimmung von Hydroxyl-Endgruppen angegeben. Orthoformiat-Strukturen in Polytrioxan konnen nach saurer Hydrolyse des Polymeren durch Titration der entstandenen Ameisensaure bestimmnt werden. The paper gives a review on methods of determining the number average molecular weight Mn of polyoxymethylenes, especially by osmosis, kryoscopy and both chemical and infrared -spectroscopic determination of end-groups. Osmotic measurements in phenol at 90°C succeeded much better with cellophane membranes than with glass membranes. Kryoscopic determinations in camphor by RAST's method were reliable only in the presence of an antioxydant. End-group determination of polyoxymethylene diacetates by infrared has been improved by using the CH2-band at 6,8 μ as a reference for the carbonyl absorption at 5,70 μ. Calibration was achieved by chromic acid oxidation and titration of acetic acid. This infrared method may also be applied to formate end-groups. Further, a calibration for the determination of hydroxylendgroups by IR is given. Orthoformate units in polytrioxane are determined by acid hydrolysis of the polymer and titration of the liberated formic acid.