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The efficiency of gel permeation chromatography
2007
The resolution power of gel permeation chromatography (GPC) columns and their combinations is tested as a function of the pore sizes of the gels and as a function of the elution velocity. The efficiency of GPC is characterized by the ratio UG/UT, where UG is the experimental, and UT the theoretical, inhomogeneity. The latter quantity is obtained from absolute measurements of Mw, and Mn. The ratio passes through a minimum for a series of columns with increasing pore sizes. The minimum occurs at that column or column set which is best suited to resolving a given polymer. UG/UT for any column decreases with decreasing elution velocity. At a certain velocity UG/UT becomes 1. This velocity is us…
1982
Phase distribution chromatography (PDC) is demonstrated to be a powerful method for the correct determination of narrow molecular weight distributions. This is shown by comparing the molecular weight distributions (MWD) of polystyrenes obtained from PDC measurements with those obtained by Baker-Williams fractionation and by gel permeation chromatography. Four problems are formulated and analyzed which are closely connected with the calculation of the MWD from a measured PDC-elution curve at temperatures below the theta point of the system. Thus, the theory of PDC outlined previously is tested.
Solution properties of polyelectrolytes. I. Exclusion chromatography of sodium polystyrene sulphonate in salt-free water as eluent
1987
The effect of concentration of sodium polystyrene sulphonate on the elution volume in exclusion chromatography has been investigated using salt-free water as eluent. A non-linear increase in the elution volume has been observed with increasing injected sample concentration. Concentration-dependent calibrations have been obtained which approach the universal calibration for uncharged polymers (dextrans) as polyelectrolyte concentration increases. The separation mechanisms are interpreted in terms of electrostatic and hydrodynamic interactions. A semi-empirical model is proposed to predict concentration effects of linear polyions in exclusion chromatography and good agreement has been found b…
Zur Gelpermeationschromatographie in organischen Lösungsmitteln
1965
Die Gelpermeationschromatographie hat sich vor allem mittels der Sephadexgele fur die Trennung polymerhomologer wasserloslicher Makromolekule als sehr erfolgreich erwiesen. Die Trennung nur in organischen Losungsmitteln loslicher Polymerer ist erst in jungster Zeit gelungen, wobei vernetzte Polystyrol-, Polymethacrylat- und Dextranderivatgele benutzt werden. Der Mechanismus dieses chromatographischen Prozesses wird untersucht. Ein Vergleich dieses Vorganges, bei dem das Polymere nur in einer Phase vorliegt, mit den klassischen Methoden, die mit Auftrennung in zwei Phasen arbeiten, wird durchgefuhrt. Insbesondere werden die Methoden der Dreiecks-Fallungsfraktionierung, der Kolonnentechnik mi…
Gel permeation chromatography, calibration, and distributions of cellulose trinitrates
1967
Gel Chromatography on Cellulose
1971
Molar Mass Distribution and Size of Hydroxyethyl Starch Fractions Obtained by Continuous Polymer Fractionation
2002
By the use of continuous polymer fractionation (CPF) the initial polymer can be separated into fractions of different molar masses, which makes it possible to obtain hydroxyethyl starch (HES) fractions tailor-made for specific application. Two samples of HES (HES A and HES B) were fractionated by means of CPF. By size-exclusion chromatography-multi-angle laser light-scattering-differential refractive index (SEC/ MALLS/DRI) measurements it was shown that CPF is able to remove the low-molar-mass components and to adjust the samples to various desired molar masses with lower polydispersities than the original samples. In terms of the weight-average mean molar mass M w , the sol fractions have …
Disproportionierung und Kombination als Abbruchsmechanismen bei der radikalischen Polymerisation von Styrol, 2. Analyse der temperaturabhängigkeiten
1975
Styrol wurde in Substanz mit 14C-markiertem 2,2′-Azoisobutyronitril im Temperatur-bereich von 30 bis 80°C polymerisiert. Aus der Polymerisationsgeschwindigkeit und der Anzahl der radioaktiven Endgruppen im Polymeren wurden die Effektivitat des Starters f und die Verhaltnisse der Geschwindigkeitskonstanten fur Wachstum, Abbruch und Start k/ka und ka, PR/(kwkst) berechnet. Die Bestimmung der Molekulargewichtsverteilungen mit Hilfe der Gelpermeationschromatographie ermoglichte es, die Ubertragungskonstante CM und das Verhaltnis ka, disp/ka, comb zu berechnen. Die Temperaturabhangigkeiten der Geschwindigkeitskonstanten erwiesen sich als physikalisch sinnvoll. Styrene was bulk polymerised by ini…
Gelchromatographie, 12. Gelchromatographisches Verhalten von Polyvinylalkoholgelen
1975
Durch Hydrolyse von Copolymeren aus Vinylacetat und 1,4-Bis(vinyloxy)butan werden vernetzte Polyvinylalkoholgele hergestellt und ihre Eignung als hydrophile stationare Phase bei gelchromatographischen Trennungen mit Dextranen, Poly(athylenoxid)en und Proteinen als Testsubstanzen gepruft. Die Gele sind druck- und biostabil und zeigen keine storende Adsorption. Je nach Herstellungsbedingungen werden Ausschlusmolekulargewichte bis zu 106 erzielt. Hydrolysis of copolymers from vinyl acetate and 1,4-bis(vinyloxy)butane results in crosslinked poly(vinyl alcohol) gels. Their applicability as hydrophilic stationary phase in gel permeation chromatography is investigated using dextranes, poly(ethylen…
Disproportionierung und kombination als abbruchmechanismen bei der radikalischen polymerisation von styrol, 1.Versuche mit 14C-markierten 2,2′-azoiso…
1975
Die Substanzpolymerisation von Styrol mit 14C-markiertem 2,2′-Azoisobutyronitril (AIBN) wurde bei 52°C experimentell untersucht. Die Polymerisation wurde dilatometrisch verfolgt, die Molekulargewichte der entstandenen Polymeren viskosimetrisch ermit-telt, der Gewichtsbruch der einkettigen Molekule gelchromatographisch bestimmt und die Anzahl der markierten Endgruppen ausgezahlt. Die eingehende kinetische Analyse erhartet die neueren Erkenntnisse uber den Abbruchmechanismus. Danach liegt bei der Polymerisation von Styrol neben der Kombination auch Disproportionierung vor. Bulk polymerisation of styrene initiated by 14C-labelled 2,2′-azoisobutyronitrile (AIBN) was studied at 52°C. The polymer…