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Umsetzungen von polyacroleinen mit formaldehyd. Polymere acroleine. 28. Mitt.1
1963
Polyacroleine wurden in wasriger Suspension und in einem Pyridin-Wasser-Gemisch in Anwesenheit von basischen Katalysatoren mit Formaldehyd umgesetzt. Die Reaktions-produkte enthalten, in Abhangigkeit von den Versuchsbedingungen, neben Carboxylgruppen hauptsachlich primare Alkoholgruppen. Die chemischen Eigenschaften und Vergleiche mit polymeren Modellsubstanzen lassen darauf schliesen, das die gewonnenen Polymeren im wesentlichen aus Methylen-propandiol-1,3-Grundbausteinen aufgebaut sind. Polyacroleins were reacted with formaldehyde in aqueous suspension and in a pyridin water mixture in the presence of basic catalysts. Depending on the experimental conditions the products of the reaction m…
Über katalytische einflüsse bei der polykondensation des p-kresoldialkohols
1952
Wird natriumfreier p-Kresoldialkohol in Silber- oder Platingeraten bei 130°C kondensiert, so ist durch den Geruch kein Formaldehyd wahrnehmbar. p-Kresoldialkohol enthalt oft von seiner Darstellung uber das Natriumsalz her geringe Mengen an Natrium, dessen Anteil im Bereich von 0,0 bis 5,00/00 liegt (0,000 bis 0,037 Mol Natrium je Mol Phenolalkohol). Die bei der Hartung des p-Kresoldialkohols in Platin- oder Silbergeraten beobachteten Gewichtsverluste und die Formaldehydabspaltung sind umso hoher, je groser der Natriumgehalt ist. Natriumfreier p-Kresoldialkohol in Gefasen aus Jenaer Gerateglas 20 und aus gewohnlichem Glas gehartet zeigt in Ubereinstimmung mit der Abgabefahigkeit an Alkali de…
Synthesis of pillar[7]arene
2012
Abstract The first synthesis of pillar[7]arene is reported with two methods. Method A: the FeCl 3 -catalyzed condensation reaction of 1,4-dimethoxybenzene ( 1 ) with paraformaldehyde in CHCl 3 gave dimethoxypillar[7]arene ( 3 ). Method B: the p -toluenesulfonic acid catalyzed condensation reaction of 2,5-bis(benzyloxymethyl)-1,4-dimethoxybenzene ( 2 ) in CH 2 Cl 2 gave compound 3 . Demethylation of 3 with BBr 3 gave pillar[7]arene ( 4 ). The pillar[7]arene might be a perspective macrocyclic host in host–guest chemistry.
Immobilisation of humic substances
2002
Attempts were made to immobilise humic substances (HS) by grafting them onto different carriers (styrene-divinylbenzene copolymers, cellulose and silica) as well as by their crosslinking with formaldehyde. Reaction with Merrifield resin was used for the immobilisation of HS, coupling by means of water-soluble carbodiimides to carriers containing amino-groups. Crosslinking of HS with formaldehyde (also in presence of other substances able to enter polycondensation reactions with formaldehyde) was shown to be an efficient method for their insolubilisation. Properties of the obtained immobilised HS were studied, including their potential use as sorbents for several metal ions and organic subst…
Darstellung und spektroskopische Analyse von Oligo{[4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl) (bzw. 4-octyl)2-hydroxy-1,3-phenylen]methylen}en und ihrer Ausgangsv…
1978
4-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)phenol und 4-Octylphenol, erhalten durch Friessche Verschiebung der entsprechenden Phenylester und anschliesende Reduktion der Carbonylgruppe, wurden in ortho-Stellung monobromiert und mit Formaldehyd hydroxymethyliert. Aus diesen Verbindungen konnten sechs 2,2′-Methylendiphenole (2a–f) sowie sieben 2,6-Bis(2-hydroxybenzyl)phenole (3a–g) dargestellt werden, die in 4-Stellung zu den phenolischen Hydroxygruppen Methyl-, 1,1,3,3-Tetramethylbutyl- und Octyl-Substituenten in verschiedenen Verhaltnissen enthalten. Die IR- und 1H-NMR-spektroskpischen Analysen bestatigten die angegebenen Strukturen der dargestellten phenolischen Mehrkernverbindungen. 4-(1,1,3,3-Tetrameth…
Die acidolytische depolymerisation von trioxan in stationärer phase. 21. Mitt. über polyoxymethylene1
1964
Die Depolymerisation von Trioxan mit verschiedenen Phosphorsauren wurde im Temperaturbereich von 100–160°C untersucht. Sie fuhrt zu einem temperaturabhangigen Gleichgewicht zwischen Trioxan und Formaldehyd, das oberhalb 180°C weitgehend auf der Seite des Formaldehyds liegt. Zu einer schnellen Einstellung des Gleichgewichtes eignen sich Ortho- und Pyrophosphorsaure. Die bevorzugte Nebenreaktion ist die Bildung von Methylformiat; die Ausbeute an Methylformiat wird durch Erhohung der Reaktionszeit und der Katalysatoroberflache vergrosert. Das geschilderte Verfahren eignet sich zur Darstellung von monomerem Formaldehyd (Reinheitsgrad etwa 99,8%) im Laboratorium. Depolymerization of trioxane by …
Eine blockierungsmethode zur darstellung molekular-einheitlicher hydroxyphenylenmethylen-verbindungen
1973
Hydroxyphenylenmethylen-Verbindungen wurden nach verschiedenen Verfahren dargestellt. Dabei wurden folgende Ausgangsprodukte verwendet: p-Kresol und Formaldehyd (Gl. (i)) oder p-Kresol und 2,6-Bis(hydroxymethyl)-p-kresol (4) (Gl. (ii)), (Duplikations-Verfahren), 2-Chlor-6-(3′-chlormethyl-2-hydroxy-5′-methylbenzyl)-p-kresol (5) und 2-Chlor-p-kresol (Gl. (iii)), (schrittweise Synthese) oder 2-Chlor-6-chlormethyl-p-kresol (8) und p-Kresol (Gl. (iv)) (Blockierungsmethode). Die nach den verschiedenen Methoden entstandenen Reaktionsprodukte wurden papierchromatographisch aufgetrennt und identifiziert unter Berucksichtigung der bei der Analyse auftretenden Nebenreaktionen. Hydroxyphenylene methyle…
Über den Mechanismus der Entstehung von 1.3.5-Trioxacycloheptan bei der kationischen Polymerisation von 1.3-Dioxolan
1971
Die von MIKI, HIGASHIMURA und OKAMURA beschriebene Bildung von Trioxacycloheptan wahrend der kationischen Polymerisation von Dioxolan wird durch Spuren von Wasser verursacht und ist nicht auf die von MIKI et al. postulierte backbiting-Reaktion zuruckzufuhren. Wasser fuhrt durch Polymerisationsubertragung zu Hemiformal-Endgruppen, aus welchen Formaldehyd abgespalten wird, der dann zusammen mit Dioxolan Trioxacycloheptan ergibt. Die Trioxacycloheptankonzentration steigt schon nach kurzen Polymerisationszeiten nicht weiter an und ist direkt proportional der Menge an zugesetztem Wasser; dadurch ist eine bequeme und sehr empfindliche Bestimmung des Gesamtwassergehaltes im Polymerisationsansatz m…
Regio- and diastereoselective condensation of resorcarenes with primary amines and formaldehyde
1995
Abstract Mannich reactions of resorcarenes 1 with chiral amines yield single diastereomeric tetrakis-(benzodihydro-1,3-oxazine) derivatives 2 in high yields (80–90%). Epimerisation of these products occurs in the presence of acid.
Darstellung eines reinen monomeren formaldehyds durch acidolytische depolymerisation von Trioxan. 22. Mitt. über polyoxymethylene1
1964
Trioxan wird mit nahezu quantitativem Umsatz kontinuierlich in einem Stickstoffstrom bei 200°C an einem Pyrophosphorsaure-Kontakt zu monomerem Formaldehyd depolymerisiert. Durch Vorpolymerisation von ca. 5% des gasformigen Formaldehyds werden die geringfugigen Verunreinigungen wie Methylformiat, Wasser und unumgesetztes Trioxan entfernt, so das das restliche Monomere eine Reinheit von mindestens 99,98% besitzt. Losungen dieses Formaldehyds in Toluol oder Diathylather zeigen zwischen –78 und –50°C eine sehr gute Haltbarkeit. Trioxane is depolymerized almost quantitatively to form monomeric formaldehyde in a flow system at 200°C. using pyrophosphoric acid as catalyst and nitrogen as a carrier…