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Immobilisation of humic substances

2002

Attempts were made to immobilise humic substances (HS) by grafting them onto different carriers (styrene-divinylbenzene copolymers, cellulose and silica) as well as by their crosslinking with formaldehyde. Reaction with Merrifield resin was used for the immobilisation of HS, coupling by means of water-soluble carbodiimides to carriers containing amino-groups. Crosslinking of HS with formaldehyde (also in presence of other substances able to enter polycondensation reactions with formaldehyde) was shown to be an efficient method for their insolubilisation. Properties of the obtained immobilised HS were studied, including their potential use as sorbents for several metal ions and organic subst…

Darstellung und spektroskopische Analyse von Oligo{[4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl) (bzw. 4-octyl)2-hydroxy-1,3-phenylen]methylen}en und ihrer Ausgangsv…

1978

4-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)phenol und 4-Octylphenol, erhalten durch Friessche Verschiebung der entsprechenden Phenylester und anschliesende Reduktion der Carbonylgruppe, wurden in ortho-Stellung monobromiert und mit Formaldehyd hydroxymethyliert. Aus diesen Verbindungen konnten sechs 2,2′-Methylendiphenole (2a–f) sowie sieben 2,6-Bis(2-hydroxybenzyl)phenole (3a–g) dargestellt werden, die in 4-Stellung zu den phenolischen Hydroxygruppen Methyl-, 1,1,3,3-Tetramethylbutyl- und Octyl-Substituenten in verschiedenen Verhaltnissen enthalten. Die IR- und 1H-NMR-spektroskpischen Analysen bestatigten die angegebenen Strukturen der dargestellten phenolischen Mehrkernverbindungen. 4-(1,1,3,3-Tetrameth…

Die acidolytische depolymerisation von trioxan in stationärer phase. 21. Mitt. über polyoxymethylene1

1964

Die Depolymerisation von Trioxan mit verschiedenen Phosphorsauren wurde im Temperaturbereich von 100–160°C untersucht. Sie fuhrt zu einem temperaturabhangigen Gleichgewicht zwischen Trioxan und Formaldehyd, das oberhalb 180°C weitgehend auf der Seite des Formaldehyds liegt. Zu einer schnellen Einstellung des Gleichgewichtes eignen sich Ortho- und Pyrophosphorsaure. Die bevorzugte Nebenreaktion ist die Bildung von Methylformiat; die Ausbeute an Methylformiat wird durch Erhohung der Reaktionszeit und der Katalysatoroberflache vergrosert. Das geschilderte Verfahren eignet sich zur Darstellung von monomerem Formaldehyd (Reinheitsgrad etwa 99,8%) im Laboratorium. Depolymerization of trioxane by …

Eine blockierungsmethode zur darstellung molekular-einheitlicher hydroxyphenylenmethylen-verbindungen

1973

Hydroxyphenylenmethylen-Verbindungen wurden nach verschiedenen Verfahren dargestellt. Dabei wurden folgende Ausgangsprodukte verwendet: p-Kresol und Formaldehyd (Gl. (i)) oder p-Kresol und 2,6-Bis(hydroxymethyl)-p-kresol (4) (Gl. (ii)), (Duplikations-Verfahren), 2-Chlor-6-(3′-chlormethyl-2-hydroxy-5′-methylbenzyl)-p-kresol (5) und 2-Chlor-p-kresol (Gl. (iii)), (schrittweise Synthese) oder 2-Chlor-6-chlormethyl-p-kresol (8) und p-Kresol (Gl. (iv)) (Blockierungsmethode). Die nach den verschiedenen Methoden entstandenen Reaktionsprodukte wurden papierchromatographisch aufgetrennt und identifiziert unter Berucksichtigung der bei der Analyse auftretenden Nebenreaktionen. Hydroxyphenylene methyle…

Über den Mechanismus der Entstehung von 1.3.5-Trioxacycloheptan bei der kationischen Polymerisation von 1.3-Dioxolan

1971

Die von MIKI, HIGASHIMURA und OKAMURA beschriebene Bildung von Trioxacycloheptan wahrend der kationischen Polymerisation von Dioxolan wird durch Spuren von Wasser verursacht und ist nicht auf die von MIKI et al. postulierte backbiting-Reaktion zuruckzufuhren. Wasser fuhrt durch Polymerisationsubertragung zu Hemiformal-Endgruppen, aus welchen Formaldehyd abgespalten wird, der dann zusammen mit Dioxolan Trioxacycloheptan ergibt. Die Trioxacycloheptankonzentration steigt schon nach kurzen Polymerisationszeiten nicht weiter an und ist direkt proportional der Menge an zugesetztem Wasser; dadurch ist eine bequeme und sehr empfindliche Bestimmung des Gesamtwassergehaltes im Polymerisationsansatz m…

Regio- and diastereoselective condensation of resorcarenes with primary amines and formaldehyde

1995

Abstract Mannich reactions of resorcarenes 1 with chiral amines yield single diastereomeric tetrakis-(benzodihydro-1,3-oxazine) derivatives 2 in high yields (80–90%). Epimerisation of these products occurs in the presence of acid.

Darstellung eines reinen monomeren formaldehyds durch acidolytische depolymerisation von Trioxan. 22. Mitt. über polyoxymethylene1

1964

Trioxan wird mit nahezu quantitativem Umsatz kontinuierlich in einem Stickstoffstrom bei 200°C an einem Pyrophosphorsaure-Kontakt zu monomerem Formaldehyd depolymerisiert. Durch Vorpolymerisation von ca. 5% des gasformigen Formaldehyds werden die geringfugigen Verunreinigungen wie Methylformiat, Wasser und unumgesetztes Trioxan entfernt, so das das restliche Monomere eine Reinheit von mindestens 99,98% besitzt. Losungen dieses Formaldehyds in Toluol oder Diathylather zeigen zwischen –78 und –50°C eine sehr gute Haltbarkeit. Trioxane is depolymerized almost quantitatively to form monomeric formaldehyde in a flow system at 200°C. using pyrophosphoric acid as catalyst and nitrogen as a carrier…

Reaction Mechanism of an Intramolecular Oxime Transfer Reaction: A Computational Study

2014

Density functional theory (PBE0/def2-TZVPP) calculations in conjunction with a polarizable continuum model were used to assess the mechanism of the intramolecular oxime transfer reaction that leads to the formation of isoxazolines. Different diastereomers of the intermediates as well as different oximes (formaldehyde and acetone oxime) were considered. The computed reaction profile predicts the water-addition and -expulsion steps as the highest barriers along the pathway, a conclusion that is in line with the experimental evidence obtained previously for these reactions.

Darstellung von phenolischen verbindungen und phenol/formaldehyd-polykondensaten mit ketoxim-, aldoxim- oder 1-methyl-4-hydroxyiminomethylpyridinium-…

1979

Thirteen low molecular weight oximes were prepared: one derivative of acetophenone (1), two derivatives of benzophenone (2 and 3), two derivatives of salicylaldehyde containing two phenolic nuclei (4c and 5c), and eight compounds in which a phenol unit is substituted by a 4-hydroxyiminomethylpyridiniummethyl group (8a–f, 10c, and 11c). Besides these compounds polymeric phenol formaldehyde condensates were synthesized which contain units deriving from benzophenoneoxime (15b) or from salicylaldehyde (22b) and condensates containing 4-hydroxyiminomethylpyridiniummethyl groups (23c). A series of low molecular weight and water soluble compounds (8a–f) were proved as antidotes on mice which were …

1968

In order to determine the concentration of active centers, polymerizations are terminated by addition of sodium alkoxide. This yields alkoxy endgroups which after acid hydrolysis of the isolated and purified polymers are determined by gaschromatography of the produced alcohol. In cationic polymerization of anhydrous formaldehyde at −78°C under certain reaction conditions a fast and quantitative initiation reaction and no kinetic chain termination have been observed. Presumably living polymers are obtained. The unexpected decrease in the rate of polymerization after a certain conversion is ascribed to hindrance of monomer diffusion in the crystalline polymer in which the active centers are i…