On the inverse-voltammetric determination of zinc in acidic solution

Zur Bestimmung kleiner Zinkmengen in salzsauren Losungen ist die inverse Wechselspannungsvoltammetrie geeignet. Besonderheiten des Einflusses der Elektrolysezeit und kleinerer Kupfergehalte werden beschrieben. Die Standardabweichung der Einzelbestimmung mit 50 ng Zn/ml betrug ± 1,6%.

Instrumentation und Nachweisvermögen oberwellenpolarographischer Analysenverfahren

Der Einflus der Instrumentation der einzelnen Baugruppen eines Oberwellenpolarographen auf das Nachweisvermogen der Gesamtmeseinrichtung wird untersucht. Der Gesamtaufbau eines solchen Polarographen wird beschrieben.

Der Einfluß von Salzen auf die anodische Spitzenhöhe in der inversen Voltammetrie

Der Einflus verschiedener Salzzusatze auf die anodische Spitzenhohe bei der invers-voltammetrischen Bestimmung des Cadmiums wird untersucht. In allen Fallen tritt eine betrachtliche Abnahme der Spitzenstromstarke ein. Mogliche Ursachen und praktische Folgerungen dieser Salzeffekte werden diskutiert.

Invers-voltammetrische Bestimmung von Chrom(III)

Ammoniakalische, ammonsalzhaltige Chrom(III)-Losungen konnen nach geeigneter Vorbehandlung an Kohlepaste- und Glascarbonelektroden invers-voltammetrisch bestimmt werden. Die Bestimmung kann auch mit organischen Losungen des Chrom(III)-oxinats durchgefuhrt werden. Die Empfindlichkeit liegt bei 5 · 10−7 M (= 26 ng Cr/ml), die Standardabweichung bei 4–6%.

Invers-voltammetrische Bestimmung einiger Schwermetalle in Bier durch Kombination eines UV-Aufschlusses mit Durchflu�zelle

The inverse-voltammetric determination of the natural contents of lead and copper in beer is possible in a flow-through cell with medium exchange after UV-photolysis. The working conditions are given and the results are compared with those obtained by a wet oxidative digestion procedure. The relative standard deviations were: Cu 3.5% and Pb 1.4%.

Qualitative and quantitative analysis of the n-alkanes C9-C17 and pristane in clean air masses

An analytical method was developed for measuring n-alkanes (C9 to C17) and other hydrocarbons in tropospheric air with mixing ratios of a few ppt (10−12) and higher. The hydrocarbons are collected in situ in absorption tubes, carefully protected against contamination and analysed later in the laboratory by gas chromatography. First data are reported for Atlantic air masses at the west coast of Ireland.

Zur Gaschromatographie einiger Bis(di�thyldithiocarbamato)chelate

Zur inversvoltammetrischen Bestimmung des Zinks in Grundlösungen mit Triäthanolamin

Zur inversvoltammetrischen Bestimmung des Zinks werden triathanolaminhaltige Grundlosungen vorgeschlagen. Der Einflus niederschlagbildender Ionen ist in diesen Grundlosungen erheblich herabgesetzt. Arbeitsbedingungen fur die Zinkbestimmung werden angegeben.

A study on the adsorption voltammetry of titanium with various heterocyclic azo-compounds

The voltammetric behaviour of various heterocyclic azo-compounds and their Ti-complexes was investigated at a stationary Hg electrode. In moderately acidic solutions Ti(IV) reacts with pyridylazo-compounds (PAR, 5-Br-PADAP, PAN), thiazolylazo-compounds (TAR, 5-Me-TAR, TAN, 4-Me-TAP) and pyrazolylazo-compounds (MDR, ERB) to form Ti-complexes, which are strongly adsorbed onto the Hg-electrode. These complexes are reduced at potentials more negative than those corresponding to the reduction of their respective ligands. The conditions for determining titanium by adsorption voltammetry using TAR and MDR as complexing agents were investigated in detail, as was the influence of foreign ions on the…

Eine programmgesteuerte Anordnung zur inversen Voltammetrie

Es wird eine Anordnung zur inversen Voltammetrie beschrieben, bei der samtliche Arbeitsgange (Elektrodenformierung, Entluftung, Elektrolyse und Aufnahme der Stromspannungskurve) programmgesteuert durchgefuhrt werden.

Spektralphotometrische Bestimmung des Osmiums mit 3,4-Dichlorbenzyltriphenylphosphoniumchlorid

3,4-Dichlorbenzyltriphenylphosphoniumchlorid wird zur spektralphotometrischen Bestimmung des Osmiums in salzsauren Losungen vorgeschlagen. Arbeitsvorschrift, Reproduzierbarkeit und Storungen des Verfahrens werden beschrieben.

Die infrarotspektrograpische Analyse von Al-, Ga- und In-Oxinatgemischen

In den IR-Spektren von Al-, Ga- und Zn-Oxinat treten im CsBr-Bereich charakteristische Banden auf, die zur Analyse binarer Gemische dieser Verbindungen herangezogen werden. Wahrend man die Gesamtmenge der Elemente durch Auswaage der Oxinate erhalt, lassen sich aus den Extinktionsverhaltnissen dieser Banden die Mischungsverhaltnisse und daraus die Anteile der einzelnen Elemente ermitteln.

Inverse-voltammetric determination of bismuth in biomaterials with computer assisted peak evaluation. part 3. Bismuth determination in wine, grapes and soil

The ultra trace element bismuth is regulary found in wine on an average of about 0.1 ppb. Very low bismuth contents were also determined in soil and different biomaterials. In spite of those very low quantities even speciation experiments show results, so far that about 90% of the bismuth in the grapes is water-soluble, resumably as saccharic acids. For detecting such low quantities a very sensitive method of differential pulse anodic stripping voltammetry was developped. The speciation experiments were carried out by fractional extraction.

Das invers-voltammetrische Verhalten einiger Elemente in salzsauren Grundlösungen

Es wird ein Uberblick uber die invers-voltammetrische Bestimmung einiger Elemente in salzsauren Grundlosungen gegeben. Der Einflus der Zusammensetzung der Grundlosung, der Elektrolysespannung und zugesetzter Storelemente wird berucksichtigt. Eine Anderung der Zusammensetzung der Grundlosung fuhrt zu zusatzlichen Trennungen der Spitzenpotentiale.

Gas-chromatographische Elementanalyse über Di(trifluoräthyl)dithiocarbamatochelate

Die Bestandigkeit des Natrium-Di(trifluorathyl)dithiocarbamats und des Verteilungsverhaltens der freien Saure werden in Abhangigkeit vom pH-Wert untersucht. Gas-Chromatogramme der bei verschiedenen pH-Werten ausgeschuttelten freien Saure werden angegeben. Die untersuchte Substanz bietet gegenuber dem Diathyldithiocarbamat gunstigere Eigenschaften.

Zur „Rückdiffusion“ bei Quecksilberextrusionselektroden

Der Einflus der Spannungsanderungsgeschwindigkeit, des Capillarradius und der Elektrodengrose auf die durch die Ruckdiffusion bedingte Abnahme der Spitzenstromstarke bei der anodischen Amalgamvoltammetrie wird untersucht.

Der mikrochemische Nachweis des Iridiums, Palladiums und Platins mit Phosphonium- und Arsoniumsalzen

Zum mikrochemischen Nachweis von Ir, Pd und Pt werden Tetraphenylphosphoniumchlorid, Triphenylmethylarsoniumchlorid und (fur Pd) Tetraphenylarsoniumchlorid erprobt, wobei die Nachweisgrenzen zwischen 0,05 und 1 μg Metall in 0,05 ml Losung liegen. Rhodium und Ruthenium beeintrachtigen die Nachweise kaum. Nach Reduktion des Iridiums zur 3 wertigen Stufe mit Hydroxylaminhydrochlorid ist-auch der Nachweis von Pd, Pt und Os neben einem grosen Uberschus an Ir moglich.

Inverse-voltammetric determination of bismuth in biomaterials with computer assisted peak evaluation

The inverse-voltammetric determination of low bismuth concentrations in a 1 mol/l HCl as supporting electrolyte was investigated with regard to optimal working conditions. New and old types of mercury-drop electrodes and mercury-film electrodes were compared concerning their sensibility, selectivity and interferences. With both electrodes the determination of 0.1 μg/l to 0.01 μg/l bismuth is possible. The influence of a large excess of copper and antimony on the inverse-voltammetric determination of bismuth was studied in detail.

Inverse-voltammetric determination of cadmium, lead and copper in animal samples after solubilization

The conditions for the inverse-voltammetric determination of cadmium, lead, and copper in various biological samples after solubilization with Texapon are described. The results of this procedure are compared with those obtained with conventional high- and low-pressure wet digestions. The advantages of the Hg-film electrode as compared to the stationary Hg-electrode are discussed.

Zur simultanen invers-voltammetrischen Bestimmung von Cadmium, Blei und Kupfer in Milchpulver

Die Arbeitsbedingungen fur die trockene Veraschung und die simultane inverse differentielle pulse-voltammetrische Bestimmung von Cadmium, Blei und Kupfer in Trockenmilchpulver werden angegeben. In einer kommerziellen Probe werden 0,78 ppb Cd, 134,3 ppb Cu und 20,7 ppb Pb gefunden.

Adsorptionsvoltammetrische Bestimmung des Cobalts und Nickels an Quecksilberfilmelektroden und in Durchflußzellen

Die adsorptionsvoltammetrische Bestimmung des Cobalts und Nickels an einer mit einem Hg-Film uberzogenen Glascarbonelektrode und in Durchfluszellen wurde untersucht. Absolute Mengen von 0,1 ng Co und 0,5 ng Ni konnen in einer derartigen Zelle mit groser Analysengeschwindigkeit bestimmt werden (22–25 s pro Bestimmung).

Study on the sensitive and selective adsorption voltammetry of vanadium with antipyrylazo III (APA III)

The sensitive and selective adsorption voltammetric determination of the vanadium(V)-antipyrylazoIII complex in HAc-NaAc solution is investigated. The V-complex is strongly adsorbed onto a stationary Hg-electrode and is reduced at a potential more negative than that corresponding to the reduction of its ligand. The conditions for determining vanadium are investigated and the mechanism of the reduction peak of the vanadium complex is discussed, as also the influence of foreign ions on the determination of vanadium. An at least 20-fold excess of foreign ions does not cause any interference. The detection limit is 4×10−10 mol/l V with 3 min enrichment time.

Die gravimetrische Bestimmung des Iridiums mit Phosphonium- und Arsoniumsalzen

Benzyltriphenylphosphoniumchlorid und Tetraphenylarsoniumchlorid sind zur gravimetrischen Bestimmung des vierwertigen Iridiums in salzsaurer Losung geeignet. Arbeitsvorschriften zur Bestimmung von 1,5 bis 15 mg Ir werden angegeben. Die ubrigen Platinmetalle storen.

Digestion-free determination of heavy metals (Pb, Cd, Cu) in honey using anodic stripping differential pulse voltammetry and potentiometric stripping analysis

Experiments have been carried out to assess the potential of differential pulse voltammetry and potential stripping analysis for determining Pb, Cu and Cd directly in dissolved honey samples using a flow-through cell. With the hanging mercury drop electrode Pb alone can be determined only if the electrode is first modified in-situ with Triton X 100 to increase the separation between the Pb peak and a broad, interfering adsorption peak which overlaps the Cu peak. If the (more sensitive) thin film mercury electrode is used the interference encountered is less so also Cu and Cd can be determined. With potentiometric stripping analysis Cu and Pb can be determined using normal procedures. The de…

Ein verfahren zur synchronisation polarographischer Messvorgänge Mit der tropfzeit

Zusammenfassung Eine Anordnung zur Synchronisation von Schaltprogrammen mit der Tropfzeit der Quecksilbertropfelektrode mit Hilfe eines naturlichen Signals der polarographischen Zelle wird beschrieben. Das Signal wird bei offener Zelle, ohne Anschluss ausserer Spannungen oder Strome erhalten. Einflusse von Grundlosungen, Depolarisatoren, Tensiden und Komplexbildnern auf das Zellsignal werden untersucht.

Polarographische und voltammetrische Bestimmung anorganischer und organischer Stoffe

Oxidations- und Reduktionsvorgange an Elektroden, die auch in Verbindung mit kinetischen, katalytischen und adsorptiven Prozessen ablaufen konnen, sind die Grunderscheinungen bei allen elektrochemischen Bestimmungsverfahren mit stromdurchflossenen Elektroden. Elemente und Ionen, die in dem zur Verfugung stehenden Potentialbereich keine Redoxvorgange geben, konnen uber indirekte Verfahren oder nach Derivatisierung bestimmt werden. Die Messung der Anderung der Doppelschichtkapazitat durch Adsorption von Ionen oder Molekulen ist ein auf wenige, meist organische Verbindungen begrenzter Sonderfall einer elektrochemischen Bestimmungsmethode (s. Abschn. 3.3). Fur die Analyse anorganischer Ionen si…

Dialkyldithiocarbamate als Reagentien für die gas-chromatographische Bestimmung von Metallen

Die Reaktion des Cr(VI) mit Dialkyldithiocarbamaten in saurer wasriger Losung wurde untersucht. Als Nebenprodukte konnten, auser im Falle des fluorierten Chelates, sauerstoffhaltige Cr(III)-Chelate nachgewiesen werden.

Direct inverse voltammetric determination of Pb, Cu and Cd in some edible oils after solubilization

The direct determination of traces of certain heavy metals in oils is possible after treatment of the methanolic sample solution with Lumatom (tetramethylammoniumhydroxide). For the inverse voltammetric determination, a flow through cell with a mercury film electrode is used. The results for the determination of Cu and Pb in some edible oils after solubilization agree well with those obtained using wet oxidative high pressure ashing.

Organic solvent-soluble contents of nickel and cobalt in some algae

In pursuit of our work on metal contents of lipid fractions isolated from plant material, we now show by means of highly sensitive analytical methods that nickel and cobalt are also present in organic extracts of algae in detectable amounts

Elektrochemische Maskierung in der inversen Voltametrie

Bestimmung des Cobalts (und Nickels) durch Adsorptionsvoltammetrie in Grundlösungen mit Triethanolamin und Dimethylglyoxim

Schwach alkalische Losungen von Triethanolamin und NH4C1 sind zur Bestimmung niedriger Co-Gehalte durch Adsorptionsvoltammetrie nach Dimethylglyoximzusatz geeignet. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 0,05 ppb Co (Reproduzierbarkeit 3–5%). Ein 250facher Ni-Uberschus und ein 25 000facher Zn-Uberschus storen nicht. Das Verfahren kann zur Bestimmung des Co in biologischem Material (Pflanzenasche) verwendet werden.

Gleich- und Wechselstromvoltammetrie verd�nnter Zinnl�sungen

In Anwesenheit kationenaktiver Tenside zeigen verdunnte salzsaure Zinnlosungen eine Erhohung der gleich- und wechselspannungsvoltammetrischen Spitzenhohe. Zur Deutung der Befunde werden verschiedene voltammetrische Techniken herangezogen. Eine Adsorption des Reaktanden an der ElektrodenOberflache ist wahrscheinlich.

Die aufschlußfreie Bestimmung von Schwermetallen (Zn, Cd, Pb, Cu) in Getränken (Wein) durch inverse Voltammetrie in einer Durchflußzelle

Digestion-free determination of trace-metals (Zn, Cd, Pb, Cu) in beverages by inverse voltammetry in a flow-through cell equipped with a mercury film-electrode is described. Optimal enrichment potentials are obtained by inspection of the pseudopolarograms of the elements in the original diluted sample solution. After the deposition step in the untreated sample solution stripping is effected in a proper supporting electrolyte after medium exchange. Values obtained by this techniques with various samples compare well with those obtained by usual procedures including wet digestion of the samples.

Anodic stripping voltammetric determination of heavy metals in solutions containing humic acids

Various simultaneous effects of humic acids on the current and potential of differential pulse anodic stripping peaks of copper, lead, cadmium and zinc in weakly alkaline and acidic (pH 2) solutions have been investigated and interpreted with regard to metal complexation and the adsorption of humic acid on the mercury electrode. The applicability of the standard additions method for metal quantitation and the experimental conditions for UV-photolysis with a high-pressure mercury lamp have been examined in model as well as real water samples.

Darstellung und gas-chromatographisches Verhalten höher fluorierter Nickel-Dialkyldithiocarbamate

Darstellung sowie gas-chromatographisches und massenspektroskopisches Verhalten von Nickel-bis[di(pentafluorpropyl)dithiocarbamat] und Nickel-bis [di(heptafluorbutyl)-dithiocarbamat] werden beschrieben. Das Nickel-bis[di(pentafluorpropyl)dithiocarbamat] besitzt die kleinsten Retentionszeiten sowohl auf gepackten wie auf Capillarsaulen.

Determination of trace elements in water by metal chelate capillary gas chromatography

Ansprechzeitkurven an ionenselektiven Festkörpermembranelektroden bei schnellen Konzentrationsänderungen in strömenden Lösungen

Es wurden verschiedene Gleichungen nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate an ein experimentelles Beispiel angepast und gepruft, inwieweit die berechneten Endwerte und »geschwindig-keitsbestimmenden Konstanten« von der Meszeit unabhangig sind.

Studies on the UV-photolytic decomposition of some tensides and complexones inhibiting the inverse-voltammetric determination of metal ions

The UV-photolytic decomposition of some tensides and complexones has been investigated using the DPASV peak of indium as an indicator. The results show that UV-irradiation alone can completely decompose these compounds at lower concentrations within a short time. Higher concentrations need an additional oxidising agent.

Polarographic and voltammetric methods for the determination of elements

Measurements of the correlations between current, voltage and time, when microelectrodes are used, yield qualitative and quantitative information on the elemental composition of the solution investigated, if the method of measurement is properly chosen. Instrumental development today makes it possible, even at electrodes which make measurement difficult, such as the classical dropping mercury electrode, to obtain more reliable information on detection limits and number of elements detectable, by taking into account the functional interdependence of interference parameters and signal generation. Simultaneous determination of several components is possible, especially with non-linear a. c. po…

Die selektive invers-voltammetrische Bestimmung des Antimons in salzsauren Lösungen nach Lösungswechsel in einer einfachen Durchflußzelle

The selective invers-voltammetric determination of antimony in a simple flow-through cell in hydrochloric acid solutions is described. After double medium exchange for post-electrolysis and inverse-voltammetric determination, the determination of antimony is possible in the presence of a large excess of copper, bismuth and other elements. The limit of determination is 0.2–0.3 ppb Sb, the reproducibility 1.5% (10 ppb Sb).

Determination of titanium by adsorption-voltammetry with 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-(diethylamino)-phenol (5-Br-PADAP)

The 1:1 complex between titanium (IV) and 5-Br-PADAP can be used to determine titanium by adsorption voltammetry at a stationary Hg-electrode. The experimental conditions for the determination are described. The detection limit is 3×10−10 mol/l Ti (0.015 ppb). Calibration curves are linear for solutions containing 4×10−10 to 5×10−8 mol/l Ti(IV) and an enrichment time of 3 min. The influence of foreign ions was investigated. The determination can be carried out in the presence of a 5000-fold excess of iron.

Optimierung der gas-chromatographischen Elementanalyse über Di(trifluorethyl)dithiocarbamate

Effect of ethylenediamine on the anodic stripping voltammetric determination of heavy metals in the presence of humic acid

Ligand competition coupled with differential pulse anodic stripping voltammetry has been investigated for the determination of copper, lead and cadmium. Ethylenediamine displaces humic acid in its metal complexes forming kinetically labile compounds. It also eliminates interferences associated with the oxidation of copper. This enhances the sensitivity of the determination of the metals over a wide range of humic acid concentration (up to 30 mg/l). The procedure has been applied to the determination of heavy metals in a real water sample.

Method for determination of formaldehyde in air in the pptv-range by HPLC after extraction as 2,4-dinitrophenyl-hydrazone

The derivatization of formaldehyde with 2,4-dinitrophenylhydrazine and the extraction of the product formalhydrazone is studied. The determination is carried out by HPLC. Applying a cryogenic sampling technique and a sampling volume of 300l of air the detection limit of formaldehyde in air is 30 pptv and this is suitable for measurements of formaldehyde in the atmosphere. (IFU)

Abtrennung geringer Zink-Mengen durch Verdampfung im Wasserstoff-Strom

Zur Schnellbestimmung von Zink in Bauxiten, Tonerden, Aluminium, Boden und ahnlichen Stoffen verdampft man das Zink im Wasserstoff-Strom und analysiert den in einem Sublimationsrohr niedergeschlagenen Zink-Spiegel. Das Verfahren ist allgemein anwendbar, wenn geringe Zink-Mengen neben anderen, durch H2 nicht reduzierbaren Oxyden erfast werden sollen, wobei geringe Mengen anderer fluchtiger Metalle nicht storen.

Zur Verwendung von Kohlepasteelektroden in der Voltammetrie

Der Einflus der Zusammensetzung bei Elektrodenfullung bei Kohlepasteelektroden auf voltammetrische Messungen (Spitzenstromstarke, Spitzenpotential, Stromspannungskurve) wird untersucht. Grosere Effekte werden bei der Reduktion des [Fe(CN)6]3− und bei Systemen mit adsorptiver Anreicherung erhalten.

Zur Erhöhung der Empfindlichkeit wechselstrompolarographischer Analysenverfahren

Die Verwendung eines selektiven Verstarkers zur Messung des Oberwellenanteils in der Wechselstrompolarographie wird beschrieben. Durch die Verminderung des Kapazitatsstromes wird eine 10–20 fach hohere Empfindlichkeit erzielt.

Die colorimetrische Bestimmung kleiner Molybdänmengen nach einem modifizierten Rhodanidverfahren

Die aus rhodanidhaltigen Molybdanlosungen nach Reduktion mit SnCl2 entstehenden anionischen, gefarbten Molybdanverbindungen sind nach Zusatz substituierter Phosphoniumsalze mit Chloroform extrahierbar und konnen zur colorimetrischen Bestimmung kleiner Molybdanmengen (0,5–10 μg) herangezogen werden. Arbeitsvorschrift, Reproduzierbarkeit und Storungen des Verfahrens werden angegeben.

Optimalization of doubletone polarography

Abstract Through the application of coherent fundamental frequencies, the synchronization of measuring frequency and dropping frequency, which facilitate the use of phase sensitive techniques, doubletone polarography could be developed into a highly sensitive polarographic method with a high resolution in common with all derivative methods.

Vergleichende Untersuchungen �ber das Ansprechverhalten von metallischen Ag-Elektroden und Ag2S/AgX-Festk�rpermembranelektroden bei schnellen Konzentrations�nderungen in str�menden L�sungen

Es wird eine Anordnung fur Messungen mit ionensensitiven Elektroden bei schneller Konzentrationsanderung in stromenden Losungen beschrieben. Die Ergebnisse vergleichender Messungen mit ionensensitiven Festkorper- und metallischen Silber-Elektroden werden mitgeteilt.

Differentielle pulse-polarographische Bestimmung von Arsen nach Ausschütteln des Arsen(III)chlorids

Mikrogramm-Mengen von Arsen(III) konnen nach Ausschutteln mit Benzol aus salzsauren Losungen mit der differentiellen Pulse-Polarographie bestimmt werden. Die polarographische Bestimmung kann entweder direkt im organischen Extrakt nach Zusatz einer nichtwasrigen Grundlosung oder nach Verdampfen der organischen Phase uber einer wasrigen Grundlosung durchgefuhrt werden. Die Bedingungen fur die Reduktion des Arsens(V) in schwefelsauren Aufschluslosungen zum anschliesenden Ausschutteln und fur die polarographische Bestimmung werden angegeben.

Inverse Polarography and Voltammetry: New Methods for Trace Analysis

Inverse polarographic and voltammetric methods are surveyed. The electrochemical determination procedure is carried out by current reversal after electrolytic concentration on a working electrode. Analyses in the nanogram (ng) region (10−9 g.) are possible because the sensitivity is increased by a factor of 100 to 1000 in comparison with the usual polarographic and voltammetric methods. These methods are, therefore, of particular interestin trace analysis.

Invers-voltammetrische Bestimmung des Thalliums

Es wird ein Uberblick uber die invers-voltammetrische Bestimmung des Thalliums gegeben. In Losungen mit EDTA storen die meisten Elemente die Bestimmung des Thalliums nicht. Die Bestimmung neben Blei ist bei geeigneten Elektrolysespannungen moglich. Auf einige Anwendungsmoglichkeiten der invers-voltammetrischen Bestimmung des Thalliums wird hingewiesen.

Beiträge zur Bestimmung kleiner Mengen von Platinmetallen

Fur die colorimetrische Bestimmung geringer Mengen von Ruthenium und Osmium werden organische Thioverbindungen empfohlen, die den Vorteil der Extrahierbarkeit der auftretenden Farbungen zeigen.

Ein einfaches Verfahren zur Bestimmung des Zinkgehaltes in Böden

Vergleichende Untersuchungen an polarographischen Analysenverfahren

Mit Hilfe der in Teil I beschriebenen Anordnung werden vergleichende Untersuchungen an den wichtigsten polarographischen Verfahren, der Gleichstrom-, Derivativ-Pulse-, der einfachen und phasenempfindlichen Wechselstrom-, der Doppelton- und Oberwellenpolarograpbie durchgefuhrt. Der Einflus der Zusammensetzung der Grundlosung auf die Grose der Messignale der Verfahren ist haufig gleichartig. In einzelnen Fallen werden charakteristische Unterschiede beobachtet.

Use and limitations of ICP-OES in wine analysis

At present, some 50 inorganic components in wine can be detected, of which 8 are mineral matter at concentrations down to 1 mg/l, about 25 are trace elements with concentrations of 0.001–0.1 mg/l, and about 20 are ultratrace elements at concentrations below 1 μg/1. It has been shown that ICP-OES, a typical multielement detection method, permits the fast and reliable simultaneous determination of whole range of these inorganic species in wine, and thus can help in solving practical problems in wine manufacture. For instance, the metal content of wine can be checked, and corrosion and contamination monitored. Ten trace elements (Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb, V, Zn) which may be toxic or to …

Die Trennung von Osmium und Ruthenium durch Extraktion der Diphenylthioharnstoff- und der Tetraphenylarsoniumverbindungen

Fur die Trennung geringer Mengen von Osmium und Ruthenium, die bei der oxydierenden Destillation gemeinsam verfluchtigt sind, werden 2 Moglichkeiten gezeigt; namlich die extraktive Trennung mit Diphenylthioharnstoff und die mit Tetraphenylarsomumchlorid. Im ersten Fall wird Ruthenium extrahiert, im zweiten das Osmium, so das sich beide Verfahren erganzen. Fur die Abtrennung kleiner Rutheniummengen von einem erheblichen Osmiumuberschus ist die Diphenylthioharnstoffmethode geeignet, wahrend die Trennung mit Tetraphenylarsoniumchlorid fur das umgekehrte Mischungsverhaltnis anwendbar ist. Die jeweils abgetrennten Metalle werden durch erneute Destillation als Tetroxyde von den organischen Bestan…

Voltammetrische Bestimmung des Co, Ni und anderer Schwermetalle in einigen Biomatrices (vorwiegend Hülsenfrüchten) unter besonderer Berücksichtigung der Lipidfraktion

Die analytischen Bedingungen fur die Bestimmung des Co und Ni in einigen Biomaterialien und ihrer Lipidfraktion werden beschrieben. Die Storung durch Vanadium bei der adsorptions-voltammetrischen Bestimmung der beiden Elemente konnen durch geeignete Durchfuhrung des Aufschlusses vermieden werden. In allen Proben finden sich 1,3–4,5% des Gesamt-Nickels und 2,5–15,7% des Gesamt-Cobalts in der Lipidfraktion. Von einigen anderen bestimmten Schwermetallen (Cu, Pb, Cd, Zn) konnten nur Pb, Cd und Mn in der Lipidfraktion festgestellt werden.

Untersuchungen zur elektrochemischen Simultanbestimmung von Blei und Zinn

Die starke Temperaturabhangigkeit des polarographischen Zinn(II/0)-Signals in Losungen des vierwertigen Zinns ermoglicht bei −32° C in methanolischer salzsaurer Grundlosung die Bestimmung des Bleis neben hohem Zinnuberschus. Eine Anwendung des Verfahrens zur wechselstrompolarographischen Bestimmung des Bleis in Rohzinn wird beschrieben.

Zur Temperaturabhängigkeit polarographischer Ströme

Zunachst wird ein Uberblick uber die verschiedenen Verfahren zur Bestimmung der Temperaturkoeffizienten polarographischer Strome gegeben. Eine einfache Beziehung wird vorgeschlagen, die in allgemeiner Weise die Bestimmung polarographischer Temperaturkoeffizienten erlaubt. Weiterhin werden die Temperaturkoeffizienten verschiedener polarographischer Strome in 29 Systemen experimentell bestimmt. Die Ergebnisse werden hinsichtlich moglicher Elektrodenreaktionen diskutiert. Der Einflus von Adsorptionsvorgangen auf die Temperaturabhangigkeit polarographischer Strome wird besonders betont.

Verbesserung der invers-voltammetrischen Bestimmung des Thalliums neben Blei durch elektrochemische Maskierung

Die invers-voltammetrische Bestimmung des Thalliums in Grundlosungen mit Komplexonen wird durch elektrochemische Maskierung mit Tensiden in Anwesenheit eines 104–105fachen Bleiuberschusses moglich. Im untersuchten Bereich von 10−8–10−6 M Tl wurden lineare Eichkurven erhalten. Die Reproduzierbarkeit mit und ohne Tensid zeigte keine signifikanten Unterschiede.

Gas-chromatographische Trennung und Bestimmung einiger Kationen als Diäthyldithiophosphinatochelate

Das thermogravimetrische und gas-chromatographische Verhalten einiger Bis-(diathyldithiophosphinato) chelate wird beschrieben. Beispiele fur Trennungen und Bestimmungen anorganischer Kationen (Zn, Cd, Co, Ni, Pb) werden gegeben.

Zur oscillopolarographischen Bestimmung kleiner Rhodiummengen in mineralsauren Lösungen

Es wird uber Erfahrungen bei der oscillopolarographischen Bestimmung des Rhodiums unter Heranziehung des „Rhodiumdorns“ nach Beran u. Doležal berichtet. Die Versuche wurden mit einer langsam tropfenden Capillare groser Austrittsoffnung durchgefuhrt. Das Verfahren kann zur unmittelbaren Bestimmung des Rhodiums neben Iridium angewandt werden. Grosere Mengen der Platinmetalle konnen durch Extraktion mit Phosphoniumsalzen abgetrennt werden. Fur Unterzeichnungen mit verschiedenen Wechselstromfrequenzen wird eine Anordnung zur Oscillopolarographie unter Verwendung von Operationsverstarkern angegeben. Mit niederen Arbeitsfrequenzen (8 Hz) ist damit die Bestimmung des Rhodiums etwa zehnmal empfindl…

Beiträge zur analytischen Chemie des Rheniums 23

Es wird eine Arbeitsvorschrift zur colorimetrischen Bestimmung von Rheniummengen bis zu 50 μg in 10 ml Losung gegeben, wobei die zwischen Perrhenaten und 2,4-Diphenylthiosemicarbazid eintretende Farbreaktion verwandt ist, die durch Gegenwart geringer Molybdanmengen nicht gestort wird.

Die Abtrennung geringster Mengen von Osmium und Ruthenium durch Destillation

Die fur die Abtrennung von Osmium und Ruthenium gebrauchliche Destillation als Tetroxyde aus saurer, oxydierender Losung ist auch fur Mikrogramm-Mengen beider Elemente anwendbar. Nach Ermittlung der in diesem Bereich moglichen Fehlerquellen wird ein geeigneter Destillationsapparat beschrieben; es wird eine Arbeitsvorschrift fur die Destillation mit Chromsaure und Schwefelsaure bzw. Perchlorsaure gegeben, deren Zuverlassigkeit belegt wird. Metallmengen zwischen 5 und 100μg konnen auf 5–10% genau erfast werden.

Thallium in Wein — Spurenelement-Vinogramm des Thalliums

Das Ultra-Spurenelement Thallium ist regelmasig in geringsten Gehalten in Wein enthalten, in Rotwein durchschnittlich 0,2 μg Tl/l, mehr als in Weisweinen mit durchschnittlich 0,1 μg Tl/l. Uber Herkunft und Verhalten solcher geringsten Thallium-Gehalte konnen einige Hinweise aus den zusatzlichen Untersuchungen (Boden, Standort, Dungemittel, Einflus der Kellertechnik) gegeben werden. Eine Korrelation von Thallium mit Kalium ist bekannt; es kann aber daruber hinaus gezeigt werden, das ahnlich dem Rubidium gewisse Traubenteile (Beere, Beerenfleisch, Schale) reicher an Thallium sind und auf diese Weise hohere Gehalte, insbesondere in Rotweinen, erklart werden konnen. Geringfugig hohere Thallium-…

Anwendung elektrochemischer Analysenmethoden

Elektroanalytische Methoden sind fur die Wasseranalyse besonders geeignet. In wenig belasteten Wassern (See-, Regen-, Trink-, Grund- und einigen Flus- und Bachwassern) konnen sie haufig unmittelbar bzw. nach einfacher Probenvorbereitung angewandt werden. In starker belasteten Wassern sind ionensensitive Elektroden gelegentlich noch direkt, polarographische und voltammetrische Verfahren nach Aufschlus der Probe einsetzbar. Im Vordergrund der elektroanalytischen Bestimmung stehen die Elemente, deren Grenzkonzentrationen bzw. Einleitungsgrenzen durch die Trinkwasserverordnung (TWVO) bzw. durch das Abwasserabgabegesetz vorgegeben sind. Auf die Bestimmung dieser Elemente und Ionen wird daher bes…

Gas-chromatographic elemental analysis via di(trifluorethyl)dithiocarbamato-chelates

The capillary-gas-chromatographic conditions for the determination of trace metals after extraction from aqueous solution are optimized by coupling of capillaries and improvement of injection technique. Different detectors (FID and ECD) are tested. pH range and buffer systems for extraction of metal chelates are discussed.

Flüchtigkeit und thermische Stabilität einiger Nickel-1,1′-Dithiolatochelate im Hinblick auf die gas-chromatographische Bestimmung

Thermogravimetrisches Verhalten und Dampfdrucke einiger Nickel-1,1′-Dithiolatochelate werden angegeben. Nur in einigen Fallen ermoglichen die bei ausreichender thermischer Stabilitat erhaltenen Fluchtigkeiten eine gas-chromatographische Bestimmung.

Selective and sensitive determination of copper by stripping voltammetry after medium exchange in a flow-through cell

La methode permet de doser le cuivre a des teneurs de 5 a 20 μg/l en presence d'autres elements

Gaschromatographie von Dialkyldithiophosphinatochelaten

Die Bestimmung von Molybdän im Most und Wein X. Mitteilung

Zur Bestimmung von Molybdanspuren im Most und Wein wird ein modifiziertes Rhodanidverfahren empfohlen. Seine Leistungsfahigkeit wird gezeigt.

Contribution to the adsorption voltammetric determination of manganese

The adsorption voltammetric determination of Mn(II) with Bromopyrogallol Red (BPR) and Mordant Red 19 (MDR) has been investigated using a hanging drop mercury electrode. In NH3/NH4Cl solution, ligands and Mn(II) complexes give well separated voltammetric peaks after enrichment onto the electrode. The conditions for determining manganese by adsorption voltammetry with these reagents have been investigated in detail, as has the influence of foreign ions on the determination. The detection limits are 4·10−10 mol/L Mn for BPR and 8·10−10 mol/L Mn for MDR, respectively.

Das invers-voltammetrische Verhalten einiger Elemente in pyridinhaltigen Grundl�sungen

Das invers-voltammetrische Verhalten von Sb, Cu, Tl, Pb, In, Cd und Zn in pyridinhaltigen Grundlosungen wurde besonders im Hinblick auf die Abhangigkeit der Spitzenhohe von der Elektrolysespannung und der Pyridinkonzentration untersucht.

Zur massenspektrometrischen Erfassung kleiner Chrommengen als Chrom(III)-oxinat

Die Ultrarotspektren der Metallanthranilate und ihre analytischen Anwendungen

Es wurden die UR-Spektren der Anthranilate verschiedener Kationen aufgenommen. Aus dem Extinktionsverhaltnis zweier fur jedes einzelne Kation charakteristische Bandenmaxima last sich das Mischungsverhaltnis zweier Anthranilate in ihrem binaren Gemisch bestimmen. Aus der auf gravimetrischem Wege ermittelten Gesamtmenge der beiden Komponenten werden dann unter Umgehung einer Trennung die Menge der Einzelbestandteile ermittelt. Die Grundzuge und Fehlerquellen des Verfahrens werden angegeben. Die erreichbare Analysengenauigkeit betragt etwa ± 2–3%.

Zur invers-voltammetrischen Bestimmung des Cobalts nach Anreicherung als 2-Nitroso-1-naphthol-Komplex an einer stationären Quecksilber-Elektrode mittels differentieller Pulse-Polarographie

Dialkyldithiocarbamate als Reagentien zur gas-chromatographischen Bestimmung der Metalle

Es wird ein Uberblick uber das capillargas-chromatographische Verhalten einiger Diethyldithiocarbamato-Chelate im Vergleich zu den fluorierten Diethyl-Verbindungen gegeben. Befriedigende Ergebnisse werden mit den nichtfluorierten Verbindungen nur auf kurzen Saulen erhalten. Die Eichkurven fur Nickel und Cobalt sind im Bereich von 0,5 bis 17,5 ng Metall linear. Die Verwendung von Dipropyl- und Diisobutyldithiocarbamaten bringt keine Vorteile gegenuber den Diethyl-Verbindungen.

Bestimmung von Cobalt und Nickel in einigen biologischen Matrices — Vergleich Chelat-Gas-Chromatographie und Adsorptions-Voltammetrie

Die Arbeitsbedingungen fur die Bestimmung von Cobalt und Nickel in Biomatrices durch Chelat-Gas-Chromatographie und Adsorptionsvoltammetrie werden angegeben. In der Adsorptionsvoltammetrie ist die Verwendung geeigneter, die Bestandteile der Aschen bindender Grundlosungen von besonderer Wichtigkeit. Die Trockenveraschung der Proben ist fur die Bestimmung der beiden Elemente in Biomatices geeignet. Die Richtigkeit beider Verfahren wird anhand der Analyse von zertifizierten Referenzproben gezeigt. Ergebnisse orientierender Versuche zur Bestimmung der Bindungsformen der beiden Elemente werden fur Trockenmilchpulver mitgeteilt.

Vergleichende Betrachtungen zur polarographischen Bestimmung des dreiwertigen Chroms in Grundlösungen mit Polyaminocarbonsäuren

In polarographischen Grundlosungen mit verschiedenen Polyaminocarbonsauren wird der Einflus anderer Elemente auf die Bestimmung des dreiwertigen Chroms mit verschiedenen polarographischen Verfahren untersucht. Ausfuhrlich wird die oberwellenpolarographische Bestimmung des Chroms neben Vanadium beschrieben.

Polarographische Bestimmung von Chrom(III) nach Extraktion als Chrom(III)-oxinat mit geschmolzenem Oxin

Nach Extraktion von Chrom(III)-Losungen mit geschmolzenem Oxin ist die polarographische Bestimmung nach Nitrierung des gebildeten Chrom(III)-oxinats moglich. Die experimentellen Bedingungen fur die Nitrierung und die polarographische Bestimmung von 1–25 μg Cr/25 ml werden mitgeteilt. Ein kurzer Vergleich mit der spektralphotometrischen Bestimmung als Chrom(III)-oxinat wird gegeben. Das polarographische Verfahren ist um den Faktor 5–10 empfindlicher. Nur Kobalt stort und mus durch eine vorausgehende Extraktion abgetrennt werden.

Ansprechzeiten an Festkörpermembranelektroden (I−, Cl−) bei schnellen Konzentrationsänderungen in strömenden Lösungen

Es wurde der Einflus verschiedener experimenteller Parameter, wie Konzentrationsverhaltnis, Endkonzentration, Richtung der Konzentrationsanderung, Konditionierung und Oberflachenbehandlung, Temperatur, Ionenstarke und Viskositat auf die Ansprechzeiten von Festkorpermembranelektroden untersucht.

Adsorptionsvoltammetrische Molybd�nbestimmung in biologischen Proben nach nassem Hochdruckaufschlu\

The transfer of an (known from literature [141 and till now only applied to seawater) adsorption-voltammetric determination of molybdenum with oxine to biological samples, is described. The herewith accomplished changes of base solution resulted simultaneously in an optimization of the method with regard to interpretability and sensitivity. Special care was taken in the problem of decomposition. Best results are obtained with a high-pressure decomposition. Accuracy of analyses is confirmed with trials of recovery also in the biological matrix.

Gas-chromatographische Multielementanalyse mit einfachen und fluorierten Di�thyldithiocarbamaten

Zur anorganischen Multielementanalyse ist die Gas-Chromatographie von Diathyldithiocarbamaten geeignet. Mit einem FID konnen bereits Kationen im 0,6–0,06 ppm-Bereich nach Ausschutteln der wasrigen Losungen bestimmt werden. Di(trifluorathyl)dithiocarbamate zeigen noch hohere Fluchtigkeiten. Eigenschaften und gas-chromatographisches Verhalten einiger dieser Chelate werden angegeben.

Determination of hydroquinone and metal in photographic developer by reversed-phase ion-pair chromatography with amperometric detection

Abstract Sodium 1-heptanesulphonate is used as an ion-pair reagent for the chromatographic separation of the two developing agents on a phenylsilica micro-column, with amperometric detection at an applied potential of + 0.75 V (vs. Ag/AgCl). No pretreatment of the developer is necessary. Linear calibration graphs were obtained in the range 10 −5 -1.5 × 10 −4 M.

Beiträge zur Bestimmung von Zink in Mineralen und Hüttenprodukten nach dem Verdampfungsverfahren

Fur die Bestimmung des Zinks in Pyriten, deren Abbranden und ahnlichem Material wird die Verdampfung bei 1100° C im Wasserstoffstrom mit anschliesender masanalytischer Bestimmung des im auftretenden Sublimat enthaltenen Zinks vorgeschlagen.

Die röntgenfluorimetrische Bestimmung des Osmiums im Μg-Bereich

Nach FAllung auf geeigneten, mit Phosphonium- und Arsoniumsalzen getrAnkten Reagenspapieren sind noch 0,5 Μg Osmium in 0,5–1 ml Losung rontgenfluorimetrisch bestimmbar. Die Arbeitsbedingungen und Genauigkeit des Verfahrens werden angegeben. Auf die Moglichkeit der Bestimmung von Pt, Pd und Ir nach dem gleichen Verfahren wird hingewiesen.

Einfluß von Nitroverbindungen und von Tensiden auf die inversvoltammetrische Bestimmung von Cadmium, Blei und Kupfer. Vergleich inverse Differentielle Pulsepolarographie und inverse Chronopotentiometrie („Potentiometric Stripping Analysis“)

Der Einflus grenzflachenaktiver Substanzen und organischer Nitroverbindungen allein und in Kombination auf die inverse chronopotentiometrische Analyse (PSA) des Cd, Pb und Cu wird untersucht. In einigen Fallen bietet die Bestimmung mittels PSA Vorteile bei der Bestimmung dieser Elemente in Anwesenheit organischer Nitroverbindungen im Vergleich zur inversen differentiellen Pulse-Polarographie.

Tropfzeiten von Quecksilbertropfelektroden bei geschalteter Polarisationsspannung

Zusammenfassung Der Einfluss einer in einem Zeitintervall wahrend des Tropfenwachstums andie polarographische Zelle gelegten Polarisationsspannung auf die Tropfzeit der Quecksilbertropfelektrode wird untersucht. Es ergeben sich charakteristische Unterschiede zwischen entlufteten und nichtenlufteten Losungen. In Gegenwart von Depolarisatoren (Cd 2+ , Pb 2+ ) und Oxydationsmitteln (O 2 , Fe 3+ ) treten konzentrationsabhangige “Tropfzeitstufen” auf.

Fundamentals of non-linear AC polarographic analytical methods

Anhand eines einfachen mathematischen Modells wird der Einflu\ der Wechselspannungsamplitude auf die Ausbildung oberwellenpolarographischer Strom/Spannungskurven untersucht. Die theoretischen uberlegungen werden experimentell bestAtigt.

Die spektralphotometrische Bestimmung des Iridiums mit Tetraphenylphosphoniumbromid

Es wird auf die Moglichkeit der Verwendung von Tetraphenylarsoniumbromid zur colorimetrischen Bestimmung kleiner Mengen Ir hingewiesen und gezeigt, das die Bestimmung auch neben einem grosen Uberschus an Rh durchfuhrbar ist. Andere Platinmetalle storen die Bestimmung von Ir.

Untersuchungen zum polarographischen Verhalten des Rheniums in perchlorsauren Lösungen

Das polarographische Verhalten des Rheniums(VII) wurde in konzentrierteren PerchlorsaureLosungen untersucht. Zur Bestimmung kleiner Rhenium(VII)-Konzentrationen ist eine 10 M Perchlorsaure geeignet. Die Bestimmung kann mit der Gleichstrom-, Wechselstrom- und differentiellen Pulse-Polarographie durchgefuhrt werden. Mit der Gleichstrompolarographie lassen sich noch 2·10−8 M Re(VII) erfassen. Die Eichkurven sind im Bereich von 5·10−8 bis 6·10−5M linear. Die Temperatur- und Tropfzeitabhangigkeit der polarographischen Strome macht ihren katalytisch/kinetischen Ursprung wahrscheinlich.

Der mikrochemische Nachweis des Osmiums mit Phosphonium- und Arsoniumverbindungen

Triphenylmethylarsoniumjodid, Tetraphenylphosphonium- und Tetraphenylarsoniumchlorid bilden mit schwach salzsauren Osmium(IV)-chloridlosungen Kristalle, die zum mikrochemischen Nachweis des Osmiums geeignet sind. Die Erfassungsgrenzen liegen zwischen 0,4 und 0,025 μg Os in 0,05 ml Losung. Der Nachweis kann neben einem erheblichen Rutheniumuberschus ausgefuhrt werden, wobei sich die Empfindlichkeit auf 5-0,5 μg Osmium verringert.

Adsorptionsvoltammetrische Bestimmung von Titan

Bestimmung des Cadmiums (Pb, Tl, Cu) neben Indium in tensidhaltigen Grundlösungen von Polyaminocarbonsäuren mit Hilfe der differentiellen Pulse-Polarographie

Die differentielle pulse-polarographische Bestimmung des Cd (Pb, Tl, Cu) neben hohen Gehalten an Indium ist in Grundlosungen von Polyaminocarbonsauren in Anwesenheit von Tensiden moglich. In einer Losung von 0,1 M HCl, 0,003 M EDTA und 0,005% Phemerol konnen 1 · 10−7 M Cd neben 5 · 10−3 M In bestimmt werden.

Beiträge zur analytischen Chemie des Weines IX. Mitteilung Voltammetrisehe Bestimmung geringster Thallium-Gehalte im Wein

Zur Bestimmung der geringsten, in Wein vorhandenen, naturlichen Thalliummengen wird ein voltammetrisches Verfahren herangezogen. In 50–100 ml Wein lassen sich damit nach Zerstoren der organischen Substanz mit Schwefelsaure-Perhydrol in der ublichen Weise und einer Ather-Bromid-Extraktion noch bis zu 1,5 · 10−3 μg Thallium (d. i. etwa 10−9%) bestimmen. Die auf diese Weise ermittelten Thalliumgehalte einiger Weine liegen zwischen 0,056–0,684μg/l. Das Analysenverfahren ist auch zur Bestimmung des Thalliums in anderen organischen Substanzen brauchbar.

Einfluß von Temperatur und Lösungsmittelzusätzen auf die adsorptionsvoltammetrische Bestimmung des Nickels neben Cobalt

Zusatze von Alkoholen und tiefere Arbeitstemperaturen verbessern die Bestimmungsmoglichkeiten des Ni neben Co durch Adsorptionsvoltammetrie in triethanolhaltigen Grundlosungen mit Dimethylglyoxim. Optimale Bedingungen zur Bestimmung des Ni neben einem 50–100fachen Co-Uberschus sind Zusatz von 50% Methanol und Arbeiten bei −10° C. Mit Losungen von 5 ppb Ni wurden relative Standardabweichungen von 2,1% erhalten.

Analytisch-technische Untersuchungen Inverse Polarographie und Voltammetrie Neue Verfahren zur Spurenanalyse

Es wird ein Uberblick uber die Verfahren der inversen Polarographie und Voltammetrie gegeben. Nach der elektrolytischen Anreicherung an einer Arbeitselektrode findet anschliesend unter Stromumkehrung der elektrochemische Bestimmungsvorgang statt. Durch die erreichbaren 100- bis 1000-fach hoheren Empfindlichkeiten im Vergleich zu den ublichen polarographischen und voltammetrischen Verfahren lassen sich noch Analysen im Nanogramm-Bereich (10−9 g) ausfuhren. Die Verfahren sind daher besonders fur die Spurenanalyse von Bedeutung.

Die Verwendung von Phosphonium- und Arsoniumsalzen zur gravimetrischen Bestimmung des Osmiums

Osmiumhalogenidlosungen bilden mit Phosphonium- und Arsoniumsalzen schwerlosliche Niederschlage. Nach Ermittlung der Loslichkeiten dieser Niederschlage in Abhangigkeit von der Reagens- und Saurekonzentration konnen die Gebiete einer quantitativen Ausfallung des Osmiums angegeben werden. Die zur Auswaage notwendige Reinheit und stochiometrische Zusammensetzung der Fallungen wird allerdings nur unter Einhaltung bestimmter Arbeitsvorschriften bei einigen Reagentien erreicht.

Zur invers-voltammetrischen Bestimmung des Cadmiums in Aerosolen

Zur invers-voltammetrischen Bestimmung kleiner Cadmiumgehalte in Aerosolsammel-proben wird die Abtrennung des Cadmiums durch Verdampfung im Wasserstoffstrom bei hoherer Temperatur nach vorausgehender Oxydation der Probe im Sauerstoffstrom vorgeschlagen. In 125 cm2 Filterprobe konnen noch 0,15–0,25 μg Cd mit Sicherheit bestimmt werden. Einzelheiten und Ergebnisse des Verfahrens werden mitgeteilt.

Bestimmung des Cobalts neben Nickel und anderen Metallen durch differentielle Pulse-Polarographie in citrathaltigen Dimethylglyoxim-Lösungen

Die Bestimmung des Cobalts neben 100–1000fachen Gehalten an Nickel und anderen Metallen durch differentielle Pulse-Polarographie wird durch Zusatz von Citrat zur ammoniumsalzhaltigen Dimethylglyoximlosung verbessert. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 1–2 ppb Co. Lineare Eichkurven werden im Bereich von 0–100 ppb Co erhalten.

Bestimmung des Kupfers neben Bismut in tensidhaltigen sauren Grundlösungen von Polyaminocarbonsäuren mittels der differentiellen Pulse-Polarographie

Inverse- Voltammetric determination of cadmium

Die invers-voltammetrische Bestimmung des Cadmiums in inerten Mineralsauren mit und ohne Losungswechsel wird untersucht und der Einflus anderer Elemente (Pb, In, Tl, Sn, Sb, Bi, Cu) auf die Bestimmung festgestellt.

Adsorption enrichment of some azo dye complexes on a carbon paste electrode and its application to the determination of small concentrations of cobalt and manganese

The azo dyes eriochrome black T, eriochrome blueblack R and eriochrome blueblack B and their complexes with cobalt, manganese and magnesium show adsorption enrichment on carbon paste electrodes, dependent on the composition of the electrode filling. This effect may be used for the determination of cobalt and manganese by a.c. voltammetry in the 10−7 to 10−6 M range. Standard deviation has been found to be ± 3.2 and ± 3.5%, respectively.

Die spektralphotometrische Bestimmung des Osmiums mit Tetraphenylarsoniumchlorid

Es wird gezeigt, das die in schwach salzsaurer Losung des Hexachloroosmats mit Tetraphenylarsoniumchlorid entstehenden schwach gelben, mit gleicher Farbe durch Chloroform extrahierbaren Verbindungen zur colorimetrischen Bestimmung geeignet sind und die Bestimmung geringster Osmiummengen gestatten, wobei selbst der 100–200 fache Uberschus an Ru nicht stort.

Determination of titanium by adsorption voltammetry with 4-(2-pyridylazo) resorcinol

Titanium (IV) forms a complex with 4-(2-pyridylazo) resorcinol (PAR) in weakly acidic solutions. This complex can be used to determine titanium by adsorption voltammetry at a stationary Hg-electrode. The experimental conditions for the determination are described. The current-concentration curve is linear from 0.15–4.8 ng/g. Ti at a deposition time of 3 min, the detection limit lies at 0.1 ng/g. The influence of foreign ions was investigated. The determination can be carried out in the presence of a 1000-fold excess of iron by the standard addition method, albeit with decreased sensitivity.

Bestimmung von Arsen im sub-ppb-Bereich durch Differential-Pulse-Cathodic-Stripping-Voltammetrie

Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von As(III)-Spuren durch Differential-Pulse-Cathodic-Stripping-Voltammetrie (DPCSV) beschrieben. Als Arbeitselektrode dient ein hangender Quecksilbertropfen. Die Anreicherung erfolgt bei −0,55 V (Bezugselektrode: Ag/AgCl/KCl ges.) aus 1 N HCl in Gegenwart von CuCl2. Das Elektrolyseprodukt ist vermutlich eine intermetallische Verbindung der Zusammensetzung Cu3As, die auf der Oberflache des Quecksilbertropfens abgeschieden wird. Die Auflosung durch »cathodic-stripping« auf Grundlage der Weiterreduktion des Arsens zu negativ 3 wertigem Arsen fuhrt zu einem bei −0,77 V bis −0,79 V liegenden Peak, dessen Hohe von 0,2 bis 20 ppb As linear zunimmt. Auf Storeinf…